[发明专利]一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法

说明书

本发明涉及一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，属于原子灰技术领域。本发明膏体状过氧化苯甲酰包括过氧化苯甲酰、邻苯二甲酸二辛酯、长链的增稠剂、带苯环的增稠剂、长链的乳化剂、带苯环的乳化剂。本发明带苯环的增稠剂和带苯环的乳化剂同过氧化苯甲酰中的苯环以及邻苯二甲酸二辛酯中的苯环相似相容形成π‑π作用力，长链的增稠剂和长链的乳化剂同邻苯二甲酸二辛酯中的脂肪链形成相互作用增强相容性，形成的膏体状过氧化苯甲酰分散性好、稳定性高。

技术领域

本发明属于原子灰技术领域，涉及一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法。

背景技术

原子灰俗称腻子，又称不饱和聚酯树脂腻子，是近20多年来世界上发展较快的一种嵌填材料，让一度落后的汽车钣金修理业实现了跨时代的飞跃。汽车钣金用原子灰一般由A组分和B组分构成，A组分即以不饱和聚酯树脂为主体树脂所制的胶体，B组份为引发A组份胶体发生固化的固化剂，例如过氧化苯甲酰是一种典型的原子灰固化剂，目前过氧化苯甲酰固化剂的制备方法普遍采用将过氧化苯甲酰溶于邻苯二甲酸酯的方法。

市售工业级过氧化苯甲酰为了运输和储存的安全起见均含有20-30％的水，这部分水在固化剂的生产过程中无法完全除去而被带入到固化剂里，与有机溶剂混在一起，易造成固化剂分相，导致过氧化苯甲酰分散性能降低，很难形成均一稳定的状态。

专利CN112521897A提供一种稳定型云石胶固化剂及其制备方法，所述固化剂原料按重量份数计包括：过氧化苯甲酰100份、邻苯二甲酸二丁酯40-70份、吸油剂1-5份和吸水剂0.5-2份；所述吸油剂由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂组成。该发明提供的稳定型云石胶固化剂，通过采用由丙烯酸-2-乙基己酯-甲基丙烯酸丁酯共聚物和聚降冰片烯树脂组成的吸油剂，与吸水剂以一定比例共同使用，可以有效提高现有由过氧化苯甲酰溶于邻苯二甲酸二丁酯形成的固化剂的稳定性，延迟析油、析水现象出现的时间，且在储存期内保证固化剂的性能，减少其衰减程度，从而不影响固化剂的使用，但该吸油剂与吸水剂对于固化剂的稳定效果有限。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，属于原子灰技术领域。本发明膏体状过氧化苯甲酰包括过氧化苯甲酰、邻苯二甲酸二辛酯、长链的增稠剂、带苯环的增稠剂、长链的乳化剂、带苯环的乳化剂。本发明带苯环的增稠剂和带苯环的乳化剂同过氧化苯甲酰中的苯环以及邻苯二甲酸二辛酯中的苯环相似相容形成π-π作用力，长链的增稠剂和长链的乳化剂同邻苯二甲酸二辛酯中的脂肪链形成相互作用增强相容性，形成的膏体状过氧化苯甲酰分散性好、稳定性高。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将粗过氧化苯甲酰溶于氯仿中，过滤除去不溶物，得滤液；

(2)将滤液倾入预先用冰盐浴冷却的甲醇中，静置，析出结晶，过滤、常温减压干燥，得到精制过氧化苯甲酰；

(3)将精制过氧化苯甲酰与邻苯二甲酸二辛酯混合后搅拌至过氧化苯甲酰完全溶胀，得到预溶解过氧化苯甲酰；

(4)往预溶解过氧化苯甲酰中控速加入带苯环的乳化剂和长链的乳化剂，边加入边搅拌，加入完毕后继续搅拌，得到预分散过氧化苯甲酰；

(5)往预分散过氧化苯甲酰中控速加入带苯环的增稠剂和长链的增稠剂，边加入边搅拌，加入完毕后继续搅拌，得到钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述将粗过氧化苯甲酰溶于氯仿中是指在常温下操作，所述粗过氧化苯甲酰与氯仿的比例为30-40g/100mL。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述冰盐浴温度为-15～-5℃，所述滤液和甲醇的体积比为1:1-2，所述静置时间为40-60min。