[发明专利]一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法

权利要求书

1.一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将粗过氧化苯甲酰溶于氯仿中，过滤除去不溶物，得滤液；

(2)将滤液倾入预先用冰盐浴冷却的甲醇中，静置，析出结晶，过滤、常温减压干燥，得到精制过氧化苯甲酰；

(3)将精制过氧化苯甲酰与邻苯二甲酸二辛酯混合后搅拌至过氧化苯甲酰完全溶胀，得到预溶解过氧化苯甲酰；

(4)往预溶解过氧化苯甲酰中控速加入带苯环的乳化剂和长链的乳化剂，边加入边搅拌，加入完毕后继续搅拌，得到预分散过氧化苯甲酰；

(5)往预分散过氧化苯甲酰中控速加入带苯环的增稠剂和长链的增稠剂，边加入边搅拌，加入完毕后继续搅拌，得到钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰。

2.根据权利要求1所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将粗过氧化苯甲酰溶于氯仿中是指在常温下操作，所述粗过氧化苯甲酰与氯仿的比例为30-40g/100mL。

3.根据权利要求1所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冰盐浴温度为-15～-5℃，所述滤液和甲醇的体积比为1:1-2，所述静置时间为40-60min。

4.根据权利要求1所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述精制过氧化苯甲酰与邻苯二甲酸二辛酯质量比为1:0.5-0.8。

5.根据权利要求1所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述带苯环的乳化剂由松香酸钠和烷基苯磺酸钠按照质量比1:1.2-1.8组成，所述长链的乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述预溶解过氧化苯甲酰、带苯环的乳化剂和长链的乳化剂质量比为100:0.8-1.4:1-2。

6.根据权利要求1所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述带苯环的增稠剂为带苯环的聚氨酯增稠剂，所述长链的增稠剂为硬脂酸，所述预分散过氧化苯甲酰、带苯环的增稠剂和长链的增稠剂质量比为100:1.5-2.3:0.9-1.7。

7.根据权利要求1所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，步骤(4)和步骤(5)中控速均为10-25g/min的加入速度，所述继续搅拌的时间为30-50min。

8.根据权利要求6所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，所述带苯环的聚氨酯增稠剂制备方法包括以下步骤：

1)称取聚乙二醇，在115～130℃、真空度0.08～1MPa条件下，真空脱水1～3h，制得脱水后的聚乙二醇；

2)将脱水后的聚乙二醇、1，4-丁二醇和二月桂酸二丁基锡加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的四口烧瓶中，N ₂保护下缓慢升温至70～80℃，搅拌条件下，滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完后，保温80～100min，观察瓶内现象，当反应体系变稠时加入少量丙酮降粘；

3)加入芳香醇，温度升高至75～80℃，保温反应150～180min，当反应体系变稠时加入少量丙酮降粘；

4)反应结束后，减压蒸馏脱除溶剂，得到带苯环的聚氨酯增稠剂。

9.根据权利要求8所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，所述芳香醇为苯甲醇和苯乙醇中的至少一种。

10.根据权利要求8所述的一种钣金灰用高分散性膏体状过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于，所述脱水后的聚乙二醇、1，4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、芳香醇的摩尔比为0.8-1.2:0.4-0.7:1.8-2.1:0.3-0.5，所述聚乙二醇分子量为4000-6000。