[发明专利]一种高纯度三氧化二锑的制备方法

说明书

本发明涉及无机材料领域，具体为一种高纯度三氧化二锑的制备方法，将高锑铅阳极泥氧化后于一定真空度下加热，收集冷凝后的挥发物得到三氧化二锑粗品，将其与乙二醇混合，搅拌加热反应，减压蒸馏，将剩余的反应液热过滤后冷却结晶，抽滤，晶体用乙醇洗涤后干燥，得到乙二醇锑，将所述乙二醇锑加入乙醇中超声分散，将酸性溶液滴加至所述分散液中，得到的混合溶液在水浴反应40‑80min后，室温静置、离心，收集得到的颗粒，用水和乙醇洗涤后真空干燥即可，本发明方法所制备的三氧化二锑纯度极高，而且粒径分布较为均匀，在阻燃、催化、电极材料领域均有较高的应用前景。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，具体为一种高纯度三氧化二锑的制备方法。

背景技术

三氧化二锑有着广泛的用途，常被用作油漆、塑料、合成橡胶中的白色颜料及阻燃剂，三氧化二锑还有着半导体独特的电化学性能，其理论容量较大，在循环过程中有很高的稳定性，能被用来制造循环利用的电极材料，在环境水体污染的改善方面，三氧化二锑可以被用作有效的光催化剂，其降解效果显著，有着特殊的开发前景。

三氧化二锑的性能与它的纯度、形貌、粒径有非常大的关系。如在制作电容器方面，花状状的三氧化二锑有较大的比表面积，复杂的多层次结构可以贮存大量的离子与电荷，从而提高材料的电导率，而更高纯度的三氧化二锑具有更高的催化活性，提高水体污染物的降解效果。

铅阳极泥是铅电解精炼过程中产生的副产物，其中高锑铅阳极泥的锑含量较高，能达到50％以上，如何利用铅阳极泥制备高纯度的三氧化二锑成为目前的研究重点。

发明内容

发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高纯度三氧化二锑的制备方法。

所采用的技术方案如下：

一种高纯度三氧化二锑的制备方法，具体如下：

S1：将高锑铅阳极泥氧化后于一定真空度下加热，收集冷凝后的挥发物得到三氧化二锑粗品；

S2：将三氧化二锑粗品和乙二醇混合，搅拌加热反应一段时间后，减压蒸馏，将剩余的反应液热过滤后冷却结晶，抽滤，所得晶体用乙醇洗涤后，真空干燥，得到乙二醇锑；

S3：将所述乙二醇锑加入乙醇中，超声分散得到分散液，将酸性溶液滴加至所述分散液中，得到的混合溶液在水浴加热条件下反应40-80min后，再撤去水浴室温静置一段时间后离心，收集得到的颗粒，用水和乙醇洗涤后真空干燥，即可得到高纯度三氧化二锑。

进一步地，S1中真空度为50-250Pa，加热温度为750-850℃。

进一步地，S2中加热反应温度为185-195℃，反应时间为120-160min。

进一步地，S2中三氧化二锑粗品和乙二醇的质量比为1：8-12。

进一步地，S2中搅拌加热反应时，需要用分水器及时除去反应生成的水。

进一步地，S2中冷却结晶时间≥5h。

进一步地，S3中酸性溶液为硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、乙酸中的一种或几种组合。

进一步地，S3中混合溶液的pH为1-4。

进一步地，S3中水浴加热温度为40-60℃。

进一步地，S3中室温静置时间≥12h。

本发明的有益效果：