[发明专利]一种高纯度三氧化二锑的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310512930.4 申请日: 2023-05-09
公开(公告)号: CN116425196A 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 龚文 申请(专利权)人: 湖南娄底华星锑业有限公司
主分类号: C01G30/00 分类号: C01G30/00;B82Y40/00
代理公司: 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 代理人: 朱贵雷
地址: 417600 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 氧化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,具体如下:

S1:将高锑铅阳极泥氧化后于一定真空度下加热,收集冷凝后的挥发物得到三氧化二锑粗品;

S2:将三氧化二锑粗品和乙二醇混合,搅拌加热反应一段时间后,减压蒸馏,将剩余的反应液热过滤后冷却结晶,抽滤,所得晶体用乙醇洗涤后,真空干燥,得到乙二醇锑;

S3:将所述乙二醇锑加入乙醇中,超声分散得到分散液,将酸性溶液滴加至所述分散液中,得到的混合溶液在水浴加热条件下反应40-80min后,再撤去水浴室温静置一段时间后离心,收集得到的颗粒,用水和乙醇洗涤后真空干燥,即可得到高纯度三氧化二锑。

2.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S1中真空度为50-250Pa,加热温度为750-850℃。

3.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S2中加热反应温度为185-195℃,反应时间为120-160min。

4.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S2中三氧化二锑粗品和乙二醇的质量比为1:8-12。

5.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S2中搅拌加热反应时,需要用分水器及时除去反应生成的水。

6.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S2中冷却结晶时间≥5h。

7.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S3中酸性溶液为硝酸、磷酸、硫酸、盐酸、乙酸中的一种或几种组合。

8.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S3中混合溶液的pH为1-4。

9.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S3中水浴加热温度为40-60℃。

10.如权利要求1所述的高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,S3中室温静置时间≥12h。

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