[发明专利]一种夫西地酸钠盐的生产方法在审

专利信息
申请号: 202310491194.9 申请日: 2023-05-04
公开(公告)号: CN116554253A 公开(公告)日: 2023-08-08
发明(设计)人: 李华德;杨德荣;林凤奇;周大国 申请(专利权)人: 福建康鸿生物科技有限公司
主分类号: C07J13/00 分类号: C07J13/00;B01J19/18;B01D3/02;B01D9/00;B01D9/02;B01J19/00;C07J75/00
代理公司: 福州市鼓楼区年盛知识产权代理事务所(普通合伙) 35254 代理人: 沈小红
地址: 350309 福建省福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 钠盐 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)、成盐反应:将无机碱溶于水,在搅拌状态下加入夫西地酸进行成盐反应,将反应好的成盐液进行过滤;

2)、回流结晶:过滤后的成盐液,在搅拌状态下加入有机溶剂,该有机溶剂能与水形成共沸,在搅拌状态下降低气压进行加热,降低气压用于降低沸点,加热过程中,收集有机溶剂与水共沸形成的蒸汽并进行冷凝,将冷凝成的液体静置分层,形成有机溶剂层和水层,有机溶剂层回流继续与水共沸带出水分,实现循环共沸除水,水层排掉,随着水分的减少,逐步形成夫西地酸钠晶体析出,至去除的水为成盐反应所加水体积总量的90-98%,停止加热,气压恢复常压,再进行降温结晶;

3)、固液分离:将降温结晶形成的结晶粥进行固液分离,分离得到夫西地酸钠潮晶和有机溶剂母液,将夫西地酸钠潮晶进行干燥,得到夫西地酸钠盐成品;

4)、蒸馏回收:将分离得到的有机溶剂母液进行加热,降低气压蒸馏,降低气压有助于降低沸点,收集有机溶剂与水共沸形成的蒸汽并进行冷凝,冷凝成的液体液静置分层,排掉水层,保留有机溶剂层,有机溶剂层回收循环套用,加热结束后,气压恢复常压。

2.如权利要求1所述的夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,

1)、成盐反应:往成盐反应罐上端投料口加入水,启动成盐反应罐中的搅拌装置,往成盐反应罐外侧面的夹套通入控制温度的液体媒介,控制反应温度在20-40℃之间,往成盐反应罐上端的投料口投入碱,再投入夫西地酸,至反应完全、澄清,通过成盐反应罐底部连接的转料泵,将成盐液经过液体过滤器过滤后输送到回流结晶罐中;

2)、回流结晶:启动溶剂输送泵将有机溶剂从溶剂收集罐输送至回流结晶罐,启动回流结晶罐中的搅拌装置进行搅拌,启动抽真空装置进行抽真空,降低回流结晶罐中的气压,降低沸点,真空度≤-0.085Mpa,往回流结晶罐外侧面的夹套通入加热媒介,对回流结晶罐进行加热,回流结晶罐内液体加热产生的蒸汽通过冷凝器冷凝成液体后进入回流分水器,静置分层,形成有机溶剂层和水层,上层的有机溶剂层通过连接在回流分水器中上部的回流管回流到回流结晶罐中,继续与回流结晶罐中的水共沸带出水分,实现循环共沸除水,下层的水排掉,随着水分的减少,逐步形成夫西地酸钠晶体析出,至去除的水为成盐反应所加水体积总量的90-98%,停止加热,通入氮气使回流结晶罐中气压恢复常压,往回流结晶罐外侧面的夹套通入冷却媒介进行降温,形成结晶粥;

3)、固液分离:将结晶粥送往离心机或过滤装置中进行固液分离,分别得到夫西地酸钠盐潮晶和液体的母液,夫西地酸钠盐潮晶后续进行干燥变成成品;

4)、蒸馏回收:启动抽真空装置对母液蒸馏罐进行抽真空,在大气压的作用下将离心机或过滤装置的母液通过管道压入母液蒸馏罐中,抽真空也用于降低沸点,真空度≤-0.085Mpa,启动母液蒸馏罐中的搅拌装置进行搅拌,往母液蒸馏罐外侧面的夹套通入加热媒介,母液蒸馏罐中加热产生的蒸汽通过冷凝器冷凝成液体进入溶剂收集罐,静置分层,形成有机溶剂层和水层,排掉水层,保留有机溶剂层,保留的有机溶剂层通过溶剂输送泵重新输送到回流结晶罐进行下批次生产的循环利用,母液蒸馏罐加热结束后,通入氮气使气压恢复到常压。

3.如权利要求1或2所述的夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,步骤1)中无机碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种。

4.如权利要求1或2所述的夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,步骤1)中所述夫西地酸的浓度为20-36%。

5.如权利要求1或2所述的夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,步骤1)中无机碱提供的钠离子与夫西地酸的当量比1.0:0.95-1.05。

6.如权利要求1或2所述的夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,步骤1)中加入的水为纯化水。

7.如权利要求1或2所述的夫西地酸钠盐的生产方法,其特征在于,步骤2)加入的有机溶剂量为所投夫西地酸重量的6-15倍。

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