[发明专利]高纯氟化锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料，然后通入二氧化碳，制备碳酸氢锂溶液；S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应，再进行过滤除杂，得到净化的碳酸氢锂溶液；S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜，并加入碳酸锂晶种，将溶液升温进行热解，后进行过滤，分离出高纯固体碳酸锂；S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料，将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应，得到氟化锂浆料；S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。本发明通过化学含氟的除杂剂进行除杂，可以明显降低产品中金属杂质Ca/Mg的含量。从而提高氟化锂的纯度。

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及锂离子电池材料的制备，具体涉及一种高纯氟化锂的制备方法。

背景技术

电池级氟化锂是生产锂离子电池常用电解质锂盐的必要原料之一。为了确保锂离子电池具有较高的容量和循环寿命，对于锂电池所使用的电解质锂盐提出了较高的要求。目前高纯氟化锂的制备一般采用水溶性锂盐如硝酸锂，氯化锂或硫酸锂与氢氟酸反应制备，当氟化锂用作锂离子电池的电解质的原料时，如果钙镁等杂质混入电解质中，则电池特性劣化。

CN101723413 A中公开了一种氟化锂的制备方法，其将高纯碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，经精密过滤后加入氢氟酸制备氟化锂。其需要以高纯碳酸锂为原料，成本较高。

发明内容

本发明提供一种高纯氟化锂的制备方法，该方法不需要使用复杂的纯化操作，可以制备出较高产率的高纯度氟化锂。

本发明的技术方案是，一种高纯氟化锂的制备方法，包括以下步骤：

S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料，然后通入二氧化碳，制备碳酸氢锂溶液；

S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应，再进行过滤除杂，得到净化的碳酸氢锂溶液；

S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜，并加入碳酸锂晶种，将溶液升温进行热解，后进行过滤，分离出高纯固体碳酸锂；

S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料，将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应，得到氟化锂浆料；

S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。

进一步地，S1中的固体碳酸锂的纯度在95％以上；碳酸锂浆料按质量百分数计，水含量在70％以上；二氧化碳的纯度在99.99wt％以上。

进一步地，S1中反应的压力控制在0.1～0.5MPa，反应温度为室温，反应时间为4～8h。

进一步地，S2中的除杂剂为溶于水的含氟化合物中的一种或几种；包括但不限于含氟的盐：氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氟化铵、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸锂、氟硅酸铷或氟硅酸铯；和/或含氟的酸：氟硅酸、氟化氢、氢氟酸、氟硼酸、氟铝酸、氟磷酸、氟砷酸、氟锑酸、氟钛酸或氟锆酸。

进一步地，除杂剂为氟化锂、氟化铵、氟化氢、氟硼酸、氢氟酸水溶液中的一种或几种。

进一步地，S3中热解温度为100～150℃，热解时间为1～5h。

进一步地，S2中过滤时，采用管式过滤器过滤；S3中过滤时，过滤器的孔径在2μm以下。

进一步地，高纯固体碳酸锂的纯度大于99.99％，其中Ca小于5ppm，Mg小于5ppm，Na小于5ppm，K小于5ppm。

进一步地，S1和S4中的纯水在20℃下的电导率低于0.1uS/cm；S4中的加入速度≤2L/min。

本发明还涉及所述方法制备得到的高纯氟化锂在制备锂离子电池中的应用。

本发明具有以下有益效果：