[发明专利]高纯氟化锂的制备方法在审
| 申请号: | 202310472019.5 | 申请日: | 2023-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN116395716A | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
| 发明(设计)人: | 刘畅;郑磊;康翼鸿;喻学锋;颜枫;边式;乐金玉;严宇娇 | 申请(专利权)人: | 湖北兴发化工集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C01D3/02 | 分类号: | C01D3/02;H01M10/0525;H01M10/056 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
| 地址: | 443799 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高纯 氟化 制备 方法 | ||
1.一种高纯氟化锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料,然后通入二氧化碳,制备碳酸氢锂溶液;
S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应,再进行过滤除杂,得到净化的碳酸氢锂溶液;
S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜,并加入碳酸锂晶种,将溶液升温进行热解,后进行过滤,分离出高纯固体碳酸锂;
S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料,将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应,得到氟化锂浆料;
S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1中的固体碳酸锂的纯度在95%以上;碳酸锂浆料按质量百分数计,水含量在70%以上;二氧化碳的纯度在99.99wt%以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1中反应的压力控制在0.1~0.5MPa,反应温度为室温,反应时间为4~8h。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于:S2中的除杂剂为溶于水的含氟化合物中的一种或几种;包括但不限于含氟的盐:氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氟化铵、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸锂、氟硅酸铷或氟硅酸铯;和/或含氟的酸:氟硅酸、氟化氢、氢氟酸、氟硼酸、氟铝酸、氟磷酸、氟砷酸、氟锑酸、氟钛酸或氟锆酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:除杂剂为氟化锂、氟化铵、氟化氢、氟硼酸、氢氟酸水溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S3中热解温度为100~150℃,热解时间为1~5h。
7. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中过滤时,采用管式过滤器过滤;S3中过滤时,过滤器的孔径在2μm以下。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:高纯固体碳酸锂的纯度大于99.99%,其中Ca小于5ppm,Mg小于5ppm,Na小于5ppm,K小于5ppm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S1和S4中的纯水在20℃下的电导率低于0.1uS/cm;S4中的加入速度≤2L/min。
10.权利要求1~9任意一项所述方法制备得到的高纯氟化锂在制备锂离子电池中的应用。
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