[发明专利]一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法

说明书

本申请公开了一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法，属于食品安全检测技术领域。本发明在样品瓶内加入样品，加入氢氧化钠水溶液，振荡超声之后，在40℃水浴中提取8h，离心后取上层清液，分别加入磷酸和氯胺T，然后在50℃条件下顶空平衡30min，再用顶空进样针取1mL样品先注入到冷阱调制器，再用气相高分辨质谱仪检测。本发明提供的针对高粱中含氮化合物含量的检测方法，在低样品量的情况下，快速处理前处理样品，能够提高检测效率，同时该方法也具有较高的灵敏度和准确度，具有较强的抗干扰能力，重现性好。

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，具体涉及一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法。

背景技术

随着人们对食品安全意识的提高，对于食品中有毒有害物质的重视程度也在逐渐提升。含氮化合物中的氰化物作为食品中对危害性强的物质之一，对其检测监控尤为重要。高粱籽粒中氰化物的毒性来源于氰苷的水解，而氰苷主要存在于高粱的籽粒中，氰苷本身无毒，当受到破坏时生成醇腈，并在酶的作用下裂解产生毒性。高粱籽粒中的氰化物对人体健康具有一定的危害，主要表现为：氰化物可与血红蛋白结合，影响氧的传递，导致缺氧症状，如头晕、乏力等。因此，为了保障人体健康，需要对高粱籽粒中的氰化物进行监测。

目前，针对食物中的氰化物含量的检测，有以下几种方法：烘干法，将高粱籽粒烘干后，用水浸泡一段时间，然后用碘液测定其氰化物含量，这种方法简单易行，但精度较低，不适用于大规模测定；分光光度法，该方法不适用于高粱中氰化物含量的检测，因为在提取高粱中的氰化物的同时，也会把高粱中的色素等带有颜色的物质提取出来，用分光光度计检测时会产生干扰，而且前处理繁琐，时间较长，重复性较差；定性法，这种方法只能确定氰化物的存在，却不能确定高粱中氰化物的具体含量。

因此，提供一种能更加准确、简便的检测高粱中氰化物含量的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明针对目前存在的问题，能够更加快速准确的检测高粱中氰化物含量，本申请提供一种快速检测方法。同时该方法也具有较高的灵敏度和准确度，具有较强的抗干扰能力，重现性好。本发明所述的含氮化合物为氰化物。

本发明提供了一种高粱中含氮化合物含量的测定方法，所述方法具体包括以下步骤：

(1)样品制备：收集高粱籽粒后风干，再研磨成粉末状，制得高粱样品；

(2)样品前处理：称取高粱样品至样品瓶内，加入氢氧化钠溶液，振荡提取20～40min，超声处理15～25min，放入35～45℃水浴中提取7～9h，离心后取上层清液至顶空瓶中，分别加入磷酸和氯胺T衍生，然后在45～55℃条件下顶空平衡20～35min；

(3)检测分析：取步骤(3)中顶空平衡后的样品注入到冷阱调制器进行冷阱富集后，再以色谱-四级杆质谱仪进行检测；

(4)采用氰化氢标准物质进行定性确认，高分辨选择离子外标法进行定量分析。

进一步的，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：(3～6)ml。

优选的，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：5ml。

进一步的，在步骤(2)中，所加入的氢氧化钠溶液为0.1％氢氧化钠水溶液。

进一步的，在步骤(2)中，上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：(18～22)mL。

优选的，在步骤(2)中上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：20mL。

进一步的，在步骤(2)中，所述氯胺T的溶度为10g/L。

进一步的，在步骤(2)中上层清液取样体积和磷酸的体积比是1：(0.08～0.12)。