[发明专利]一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法在审
| 申请号： | 202310465339.8 | 申请日： | 2023-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN116609452A | 公开（公告）日： | 2023-08-18 |
| 发明（设计）人： | 杨帆;李磊;王莉;杨龙平;江锋;张巧玲;王益林 | 申请（专利权）人： | 贵州茅台酒股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人： | 林娟 |
| 地址： | 564501 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高粱 籽粒 氮化 含量 测定 方法 | ||
1.一种高粱籽粒中含氮化合物含量的测定方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)样品制备：收集高粱籽粒后风干，再研磨成粉末状，制得高粱样品；
(2)样品前处理：称取高粱样品至样品瓶内，加入氢氧化钠溶液，振荡提取20～40min，超声处理15～25min，放入35～45℃水浴中提取7～9h，离心后取上层清液至顶空瓶中，分别加入磷酸和氯胺T衍生，然后在45～55℃条件下顶空平衡20～35min；
(3)检测分析：取步骤(3)中顶空平衡后的样品注入到冷阱调制器进行冷阱富集后，再以色谱-四级杆质谱仪进行检测；
(4)采用氰化氢标准物质进行定性确认，高分辨选择离子外标法进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所取高粱样品质量与所述样品瓶体积之比为0.5g：(3～6)ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所加入的氢氧化钠溶液为0.1％氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，上层清液取样体积和顶空瓶体积之比为1：(18～22)mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述氯胺T的溶度为8～12g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，上层清液取样体积和磷酸的体积比是1：(0.08～0.12)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中上层清液取样体积和氯胺T的体积比是1：(0.08～0.12)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中测试条件：
色谱柱为HP-Wax，规格为30m×0.25mm×0.25μm；
色谱柱温度：40℃保持10min，后运行至210℃保持3min，调制时间：5min，调制时长：60s；
进样口温度：210℃，不分流；载气为氦气，流速恒定为1.0mL/min；
质谱条件：传输线温度200℃，离子源温度200℃，四级杆温度150℃；
电离模式：EI 70eV，质量范围：35-400m/z。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氰化氢标准物质为50mg/L。
10.权利要求1～9任一项所述方法在高粱含氮化合物含量测量领域的应用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于贵州茅台酒股份有限公司，未经贵州茅台酒股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202310465339.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种基于区块链的多域证书双向认证方法及系统
- 下一篇：节能型生物质卧式炭化炉
