[发明专利]一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法

说明书

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法，包括以下步骤：(1)取黄芩苷提取后的废液调pH，控温备用；(2)废液进入树脂柱中，先采用纯化水洗脱，再经过有机溶剂洗脱；(3)收集的流出液经浓缩、调pH、静置、过滤处理后得到汉黄芩素粗品滤饼，再加入纯化水或者有机溶剂，可以有效去除粗品滤饼中的杂质，得到了高纯度的汉黄芩素产品；(4)将浓缩过滤后的滤液经过干燥，得到黄芩黄酮产品。上述工艺方法，无原料成本投入，既避免资源浪费，同时还可获得两种高附加值的产品，为企业增加了经济收益。

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法。

背景技术

黄芩味苦，性寒，归肺、胆、脾、小肠、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效，用药历史悠远。现临床常用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，肺热咳嗽等症，黄芩含有多种活性化学成分，为中医临床和中成药中最为常用的中药之一。现有技术提取黄芩苷的工艺方法为：将黄芩根粉碎、过筛后采用沸水浸提、粗滤的提取液升温调pH搅拌、沉降、过滤后分别收集一次沉降物和一次上清液；然后再将一次沉降物趁热过滤，分别收集滤饼和第一滤液；再将滤饼加水打浆、调pH、加入乙醇、调pH搅拌、沉降后过滤分别收集二次沉降物和二次上清液；再将收集的二次沉降物趁热过滤，分别收集第二滤液和滤饼，收集的滤饼经过干燥即为黄芩苷；上述提取工艺中过滤后的一次上清液、第一滤液、第二上清液和第二滤液均作为废液直接外排；但是上清液和滤液中含有黄芩黄酮和汉黄芩素，如果直接外排会造成资源浪费。因此针对上述问题，探索研究出一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法，利用该工艺方法可将废液中的有效成分提取，避免资源浪费。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：

(1)收集黄芩苷提取后的废液，调pH呈酸性、控温备用；

(2)将步骤(1)中废液正流进入树脂柱中，收集第一流出液；先用纯化水冲洗树脂柱，收集第二流出液；然后再用有机溶剂正流冲洗树脂柱，收集第三流出液；

(3)取步骤(2)中的第三流出液，浓缩后调pH、静置、过滤，收集的滤液和汉黄芩素粗品滤饼分别备用；

(4)取步骤(3)中的汉黄芩素粗品滤饼，加入有机溶剂或90-100℃的纯化水后搅拌、加热回流、过滤，干燥得到汉黄芩素产品；取步骤(3)中的滤液，干燥得到黄芩黄酮产品。

作为一种改进的技术方案，步骤(1)中的废液调pH至1.5-4，控温在30-80℃。

作为一种改进的技术方案，步骤(2)中的废液按照0.5-5BV/h的流速正流进入树脂柱中；所述纯化水按照0.5-5BV/h的流速正流冲洗树脂柱；所述有机溶剂为50-80v/v％的乙醇或甲醇；所述有机溶剂按照0.5-3BV/h的流速正流冲洗树脂柱。

作为一种改进的技术方案，步骤(2)中树脂柱内部填充的树脂为聚酰胺树脂LX-8、聚苯乙烯型树脂LSA-7、聚苯乙烯型树脂DM18或聚丙烯酸型树脂LX-18。

作为一种改进的技术方案，步骤(3)中第三流出液浓缩至固含量为20-50wt％时，调pH至4-7。

作为一种改进的技术方案，步骤(4)中有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或丙酮，且所述有机溶剂的浓度小于80v/v％。

作为一种改进的技术方案，所述有机溶剂的浓度为30-70v/v％。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：