[发明专利]一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法在审
申请号: | 202310460733.2 | 申请日: | 2023-04-26 |
公开(公告)号: | CN116496241A | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 朱理平;马兆宁;何冬生;崔火兰;李小龙;王术军;郑国强 | 申请(专利权)人: | 诸城市浩天药业有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40;A61K36/539;A61P1/08;A61P11/00;A61P11/14 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262218 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 黄芩 提取 废液 制备 黄酮 工艺 方法 | ||
1.一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于所述工艺方法包括以下步骤:
(1)收集黄芩苷提取后的废液,调pH呈酸性、控温备用;
(2)将步骤(1)中废液正流进入树脂柱中,收集第一流出液;先用纯化水冲洗树脂柱,收集第二流出液;然后再用有机溶剂正流冲洗树脂柱,收集第三流出液;
(3)取步骤(2)中的第三流出液,浓缩后调pH、静置、过滤,收集的滤液和汉黄芩素粗品滤饼分别备用;
(4)取步骤(3)中的汉黄芩素粗品滤饼,加入有机溶剂或90-100℃的纯化水后搅拌、加热回流、过滤,干燥得到汉黄芩素产品;取步骤(3)中的滤液,干燥得到黄芩黄酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于:步骤(1)中的废液调pH至1.5-4,控温在30-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于:步骤(2)中的废液按照0.5-5BV/h的流速正流进入树脂柱中;所述纯化水按照0.5-5BV/h的流速正流冲洗树脂柱;所述有机溶剂为50-80v/v%的乙醇或甲醇;所述有机溶剂按照0.5-3BV/h的流速正流冲洗树脂柱。
4.根据权利要求1所述的一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于:步骤(2)中树脂柱内部填充的树脂为聚酰胺树脂、聚苯乙烯型树脂或聚丙烯酸型树脂。
5.根据权利要求1所述的一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于:步骤(3)中第三流出液浓缩至固含量为20-50wt%时,调pH至4-7。
6.根据权利要求1所述的一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于:步骤(4)中有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或丙酮,且所述有机溶剂的浓度小于80v/v%。
7.根据权利要求6所述的一种利用黄芩苷提取废液制备汉黄芩素和黄芩黄酮的工艺方法,其特征在于:所述有机溶剂的浓度为30-70v/v%。
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