[发明专利]催化法制备二苯砜的方法

说明书

本发明提供催化法制备二苯砜的方法，涉及二苯砜制备方法的技术领域，将苯磺酰氯、苯，在催化剂的催化下，在预定温度下进行回流反应，当反应达到终点时，制得含有二苯砜粗品溶液，将二苯砜粗品溶液进行后处理得到二苯砜粗品；将二苯砜粗品进行减压蒸馏收集二苯砜馏分，再将二苯砜进行热溶解、冷却析出晶体、过滤得到二苯砜晶体，再将二苯砜晶体烘干得到纯品二苯砜，因此，通过上述方法制备的二苯砜的产率高，纯度高，能够用于制备特种工程塑料的溶剂。

技术领域

本发明属于二苯砜制备方法的技术领域，具体涉及一种催化法制备二苯砜的方法。

背景技术

二苯砜及其衍生物是一类重要的化工产品，在医药、农药、化工、造纸、染料、工程材料等领域均有很好的应用，如在：医药方面用于制备抗癫痫药、苯丙砜等药物；纸张印刷工业用作增塑剂、热敏纸显色剂、油墨材料；农药方面用于杀卵剂和杀螨剂等；在特种工程塑料方面用于制备聚醚醚酮、聚醚酮的高温溶剂，为二苯砜的应用提供了更广前景。

现有技术中，二苯砜的制备工艺如下：如申请号为202010902259.0的中国发明公开了苯磺酰氯尾料提取二苯砜工艺，由于苯磺酰氯制备过程中，其反应溶剂中常含有甲苯、二苯基亚砜、N,N-二苯基甲酰胺等，通过从苯磺酰氯尾料中对二苯基亚砜进行分离和收集，最终制备成二苯基砜，虽然提出的二苯砜纯度高，但是并不是制备而来，仅仅是因为前期制备苯磺酰氯时添加了二苯基亚砜，对溶剂进行提取而得到，因此，需要探究一种二苯砜的制备工艺。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种新的催化法制备二苯砜的方法。

一种催化法制备二苯砜的方法，包括以下步骤，

S1二苯砜粗品：将苯磺酰氯、苯、催化剂在预定温度下进行回流反应，当反应达到终点时，制得含有二苯砜粗品溶液，将二苯砜粗品溶液进行后处理得到二苯砜粗品；

S2二苯砜粗品纯化：将二苯砜粗品进行减压蒸馏收集二苯砜馏分，再将二苯砜进行热溶解、冷却析出晶体、过滤得到二苯砜晶体，再将二苯砜晶体烘干得到纯品二苯砜。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述催化剂为Fe-型树脂，所述Fe-型树脂通过以下步骤制备：

预处理：将强酸性离子交换树脂分别经盐酸、去离子水、无水乙醇、丙酮进行洗涤得到湿润的H-型树脂，再将湿润的H-型树脂进行烘干，烘干至重量不再变化时得到H-型树脂；

Fe-型树脂：将H-型树脂加入三氯化铁的丙酮溶液中回流反应预定时间，制备得到湿润的Fe-型树脂，将所述湿润的Fe-型树脂冷却过滤，并分别用无水乙醇、丙酮洗涤，再将湿润的Fe-型树脂进行烘干，干至重量不再变化时得到Fe-型树脂，使得Fe-型树脂中Fe的含量为10％-20％。

优选地，所述Fe-型树脂步骤中：所述预定时间为4h-10h。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述后处理具体为：将二苯砜粗品溶液进行过滤，滤液冷却析出固体，得到Fe-型树脂，Fe-型树脂作为催化剂循环使用，滤渣为二苯砜粗品。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述催化剂为三氯化铁。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述后处理具体为：在所述二苯砜粗品溶液中加入氢氧化钠溶液进行共沸，过滤得到二苯砜粗品。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述苯磺酰氯与所述苯的摩尔比为1:2-5。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述反应达到终点具体为：当苯磺酰氯含量1％时，反应达到终点。

优选地，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述预定温度为60℃-85℃。

优选地，所述S2二苯砜粗品纯化步骤中，所述热溶解具体为：通过甲苯进行热溶解。