[发明专利]催化法制备二苯砜的方法

权利要求书

1.一种催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，包括以下步骤，

S1二苯砜粗品：将苯磺酰氯、苯、催化剂在预定温度下进行回流反应，当反应达到终点时，制得含有二苯砜粗品溶液，将二苯砜粗品溶液进行后处理得到二苯砜粗品；

S2二苯砜粗品纯化：将二苯砜粗品进行减压蒸馏收集二苯砜馏分，再将二苯砜进行热溶解、冷却析出晶体、过滤得到二苯砜晶体，再将二苯砜晶体烘干得到纯品二苯砜。

2.如权利要求1所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述催化剂为Fe-型树脂，所述Fe-型树脂通过以下步骤制备：

预处理：将强酸性离子交换树脂分别经盐酸、去离子水、无水乙醇、丙酮进行洗涤得到湿润的H-型树脂，再将湿润的H-型树脂进行烘干，烘干至重量不再变化时得到H-型树脂；

Fe-型树脂：将H-型树脂加入三氯化铁的丙酮溶液中回流反应预定时间，制备得到湿润的Fe-型树脂，将所述湿润的Fe-型树脂冷却过滤，并分别用无水乙醇、丙酮洗涤，再将湿润的Fe-型树脂进行烘干，干至重量不再变化时得到Fe-型树脂，使得Fe-型树脂中Fe的含量为10%-20%。

3.如权利要求2所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述Fe-型树脂步骤中：所述预定时间为4h-10h。

4.如权利要求2所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述后处理具体为：将二苯砜粗品溶液进行过滤，滤液冷却析出固体，得到Fe-型树脂，Fe-型树脂作为催化剂循环使用，滤渣为二苯砜粗品。

5.如权利要求1所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述催化剂为三氯化铁。

6.如权利要求5所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述后处理具体为：在所述二苯砜粗品溶液中加入氢氧化钠溶液进行共沸，过滤得到二苯砜粗品。

7.如权利要求1所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述苯磺酰氯与所述苯的摩尔比为1:2-5。

8.如权利要求1所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述反应达到终点具体为：当苯磺酰氯含量1%时，反应达到终点。

9.如权利要求1所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S1二苯砜粗品步骤中，所述预定温度为60℃-85℃。

10.如权利要求2所述的催化法制备二苯砜的方法，其特征在于，所述S2二苯砜粗品纯化步骤中，所述热溶解具体为：通过甲苯进行热溶解。