[发明专利]一种辅酶Q10分离提纯的方法在审
| 申请号： | 202310411780.8 | 申请日： | 2023-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN116621684A | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 赵志波;于秀暖 | 申请（专利权）人： | 山东邦凯新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/10 | 分类号： | C07C46/10;C07C50/28 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 周卫赛 |
| 地址： | 273517 山东省济宁市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辅酶 q10 分离 提纯 方法 | ||
1.一种辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1步骤：将辅酶Q10粗品溶液进行一级正相层析，得到中间产物A；
S2步骤：将中间产物A进行二级正相层析，得到中间产物B，中间产物B经结晶和干燥后得到辅酶Q10中间体；
S3步骤：将辅酶Q10中间体溶解后进行反相层析，然后经结晶和干燥得到辅酶Q10纯品。
2.根据权利要求1所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述一级正相层析采用的洗脱剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醇和正己烷中的一种或者多种；优选为乙酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述二级正相层析采用的洗脱剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醇和正己烷中的一种或者多种；优选为体积比为10：90-50：50的二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。
4.根据权利要求1-3中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述一级正相层析和/或二级正相层析采用的色谱柱选自Silica色谱柱、脱活silica色谱柱、NH2色谱柱、HILIC色谱柱或者超顺磁性硅胶柱；优选的，所述二级正相层析采用的色谱柱为超顺磁性硅胶柱。
5.根据权利要求1-4中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述反相层析采用的色谱柱为C18色谱柱、C18-P色谱柱、ASB-C18色谱柱、C8色谱柱、C4色谱柱、HLP色谱柱、苯基硅烷键合硅胶柱中的一种或者多种。
6.根据权利要求1-5中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述反相层析采用的洗脱剂选自甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、苯、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二丁醚和苯乙酮中的一种或多种；优选的，所述反相层析采用的洗脱剂选自体积比为45:55-55:45的丙酮和甲基叔丁基醚或者体积比为45:55-55:45的正己烷和苯。
7.根据权利要求1-6中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述一级正相层析、二级正相层析或反相层析采用的色谱柱至少有1根。
8.根据权利要求1-7中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，S3步骤溶解过程中采用的溶剂为甲醇。
9.根据权利要求1-8中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述一级正相层析、二级正相层析或者反相层析采用的色谱柱的填料粒径为5～60μm；和/或，所述采用的色谱柱的填料粒径为5～60μm。
10.根据权利要求1-9中任一所述的辅酶Q10分离提纯的方法，其特征在于，所述一级正相层析、二级正相层析或者反相层析洗脱过程的流速为30-60ml/min。
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