[发明专利]一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法

说明书

本发明涉及一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法，样品腔开口设置在样品腔的前侧壁上，激光入射孔和样品腔下方孔同轴设置在样品腔的顶壁和底壁上；套管的顶部设有套管开孔，热电偶的探头和偶丝从套管开孔中穿出并露出于套管外部，套管的顶部从样品腔下方管垂直进入样品腔内，并与薄膜材料样品的基底背面压力接触，激光从激光入射孔入射到薄膜材料样品的表面。本申请保证热电偶与样品的压力保持固定一致且可调节，从而确保了温度测量的重复性，解决现有光功率分析法相变温度测量装置中热电偶与薄膜样品接触不稳和压力不固定等问题。且热电偶与样品表面非直接接触，避免了样品对探头的污染，进一步确保了温度测量的准确性。

技术领域

本发明涉及薄膜材料测试装置技术领域，尤其涉及一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法。

背景技术

相变温度是薄膜材料预测组织结构和发挥材料性能的关键参数。光功率分析法是利用薄膜材料相变前后光学性质发生突变的原理而开发的一种相变温度原位测量方法。工作原理可概括为：微纳薄膜样品水平放置于样品台中，整个样品台置于真空加热腔室内。激光垂直入射至样品表面，其反射光经分光镜入射至光电探测器。真空加热腔室按照一定升温速率加热样品，热电偶测量薄膜样品温度，同时光电探测器记录薄膜反射光功率变化，当薄膜达到相变温度时，其反射光功率发生突变。通过对温度-反射光功率曲线进行微分处理，可计算得到薄膜相变温度。

一般情况下，薄膜样品的相变温度测量采用热电偶。由于真空条件下热量仅通过接触和辐射方式传递，而热电偶是一种接触测温原件，因此需要热电偶与样品充分接触，且保证二者具有一定的接触压力，才能准确测量相变温度。目前，光功率分析法相变温度测量装置一般采用热电偶与薄膜样品表面紧贴的方式进行温度测量，这种测量方式存在不少缺点：(1)加热过程中，热电偶可能出现移动，探头与样品的接触点无法固定；(2)热电偶与样品的接触压力非固定一致；(3)热电偶与样品表面直接接触容易污染探头，造成测温误差。

因此，需要提供一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法，将薄膜样品置于样品腔中，热电偶从底部压紧样品并固定，以保证探头与样品的稳定压力接触，解决了现有技术方案的缺点，可实现样品温度的准确测量。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法，热电偶与薄膜材料样品的接触压力可保持固定一致且可调节，解决现有技术中无法保证热电偶与薄膜材料样品稳定压力接触的缺点，可实现薄膜材料样品温度的准确测量。

为解决以上技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，包括样品腔、热电偶、套管和动杆，所述样品腔包括样品腔开口、激光入射孔和样品腔下方孔，所述样品腔开口设置在样品腔的前侧壁上，所述激光入射孔和样品腔下方孔同轴设置在样品腔的顶壁和底壁上；所述套管的顶部设有套管开孔，所述热电偶的探头和偶丝从套管开孔中穿出并露出于套管外部，所述套管的顶部从样品腔下方管垂直进入样品腔内，并与薄膜材料样品的基底背面压力接触，激光从激光入射孔入射到薄膜材料样品的表面；所述套管设置在动杆内的贯通孔腔体中，所述动杆上设有可固定套管的动杆顶丝。热电偶与样品表面非直接接触，避免了样品对探头的污染。

样品腔用于放置薄膜材料样品，薄膜材料样品可由样品腔开口放入样品腔中，样品腔下方孔用于热电偶垂直移动至样品腔内，激光入射孔与薄膜材料样品表面紧贴，激光可由激光入射孔入射至薄膜材料样品表面。热电偶一般选择直径较大且具有一定刚性的裸偶丝，如镍铬-镍硅(K型)热电偶，用于测量薄膜材料样品温度。套管对热电偶起到绝缘和支撑固定作用。热电偶的正负极偶丝穿过套管的套管开孔并与套管固定，热电偶探头露于套管外部。套管置于动杆内的贯通孔腔体中。