[发明专利]一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法

说明书

本发明公开了一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，采用火试金法配料和熔炼得到贵金属铅扣，利用金、银在铅扣中均匀分布的原理supgt;[6]/supgt;，通过定量分取部分铅扣，其中一份直接灰吹获得金银合粒，获得金银合粒的重量；另一份直接补银灰吹，灰吹得到金银合粒，经硝酸分金后，得到金的重量，通过差减法即可快速得到金、银的含量。本发明方法既减少了检测成本，缩短了检测时间，且操作简便，结果准确可靠，可用于银阳极泥中的金、银的快速测定。

技术领域

本发明涉及银阳极泥中金、银的检测技术领域，具体涉及一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法。

背景技术

银电解精炼过程中由阳极产生的银阳极泥中含有金、银、铂、铑、铱等贵金属^[1]，具有很高的回收价值。当前有利用铜阳极泥为原料，通过卡尔多炉熔炼获得朵尔合金，再通过银电解阳极获得银阳极泥的工艺，其中金和银占银阳极泥中的比例分别为61.7％和33.6％。^[2]

目前，高含量金的检测主要采用火试金重量法^[3-4]，该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。传统检测银阳极泥多采用火试金法重量法测定金、银含量^[5]，但由于银阳极泥中金比银的比例往往大于1:2.5，若灰吹获得的合粒直接进行分金，此时金银合粒中的银将不被硝酸溶解或者溶解不完全，会造成分金不彻底，使结果不准确。因此行业内多采用二次补银灰吹的方式来改变合粒中金银比例。但由于银阳极泥的样品代表性较差，往往需要增大的试样量来弥补这个问题，这就会造成二次补银量大的问题，既增加了检测成本、流程也相对复杂，又对后续合粒的处理增加了操作难度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，具体过程为：

S1、配料：每1g试样量称取碳酸钠30g、氧化铅80g、二氧化硅8g、硼砂10g和淀粉3.0g；

将试样及所称量的配料置于黏土坩埚中并充分搅拌均匀，覆盖覆盖剂；

S2、熔炼：将步骤S1的黏土坩埚放入试金电炉中熔炼后出锅，用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣；

S3、铅扣的分取与补银：

清除熔炼获得的铅扣表面的熔渣，称得铅扣总重M；将铅扣锤扁呈长条状，用强力剪刀剪取占铅扣总重量十分之一的铅扣两份A、B，记录准确重量分别为M_A、M_B；将铅扣B加入3倍于铅扣B中含金量的纯银粉中，并用铅箔将该铅扣B与纯银粉一起包裹成铅箔扣；

S4、灰吹：

将上述处理好的铅箔扣和铅扣A分别放入两个已在900℃的灰吹炉内预热20min的灰皿内，关闭炉门2～3min，待铅液表面黑色浮膜消失，通入少量空气进行氧化灰吹，并保持炉温890℃，当合粒出现闪光后，灰吹结束；将灰皿取出；冷却后，将合粒从灰皿中取出，轻敲合粒震去黏附杂质，置于瓷坩埚中，加入1+4乙酸溶液煮洗合粒，用热纯水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温；将铅扣A灰吹获得的合粒a称重，记录重量为m₁；

S5、分金：

将铅箔扣灰吹获得的合粒b碾成薄片，置于600℃炉内退火后，卷成小卷，置于瓷坩埚中，加入热的1+7硝酸，于水浴锅上，保持近沸水浴30min，并用纯水冲洗一遍，继续加入热的1+1硝酸，保持沸水浴30min，倾出分金液，再用纯水洗涤坩埚壁及金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称得金粒重m₂；