[发明专利]一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法

权利要求书

1.一种火试金法检测银阳极泥中金、银的方法，其特征在于，具体过程为：

S1、配料：每1g试样量称取碳酸钠30g、氧化铅80g、二氧化硅8g、硼砂10g和淀粉3.0g；

将试样及所称量的配料置于黏土坩埚中并充分搅拌均匀，覆盖覆盖剂；

S2、熔炼：将步骤S1的黏土坩埚放入试金电炉中熔炼后出锅，用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣；

S3、铅扣的分取与补银：

清除熔炼获得的铅扣表面的熔渣，称得铅扣总重M；将铅扣锤扁呈长条状，用强力剪刀剪取占铅扣总重量十分之一的铅扣两份A、B，记录准确重量分别为M_A、M_B；将铅扣B加入3倍于铅扣B中含金量的纯银粉中，并用铅箔将该铅扣B与纯银粉一起包裹成铅箔扣；

S4、灰吹：

将上述处理好的铅箔扣和铅扣A分别放入两个已在900℃的灰吹炉内预热20min的灰皿内，关闭炉门2～3min，待铅液表面黑色浮膜消失，通入少量空气进行氧化灰吹，并保持炉温890℃，当合粒出现闪光后，灰吹结束；将灰皿取出；冷却后，将合粒从灰皿中取出，轻敲合粒震去黏附杂质，置于瓷坩埚中，加入1+4乙酸溶液煮洗合粒，用热纯水洗涤三次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温；将铅扣A灰吹获得的合粒a称重，记录重量为m₁；

S5、分金：

将铅箔扣灰吹获得的合粒b碾成薄片，置于600℃炉内退火后，卷成小卷，置于瓷坩埚中，加入热的1+7硝酸，于水浴锅上，保持近沸水浴30min，并用纯水冲洗一遍，继续加入热的1+1硝酸，保持沸水浴30min，倾出分金液，再用纯水洗涤坩埚壁及金粒三次以上，将金粒洗净、烘干，冷却至室温后称得金粒重m₂；

S6、结果计算：

金、银含量均以质量分数计，数值以g/t表示，按下式计算：

m为试样量，g；M为铅扣总重量，g；M_A为铅扣A的重量，g；M_B为铅扣B的重量，g；m₂为金粒重量，mg；m₁为合粒a重量，mg；m_Au为空白中金的重量，mg；m_Ag为空白中银的重量，mg；k为银的校正系数；w_Au为金的含量，kg/t。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，覆盖剂由碳酸钠：硼砂按质量比2：1配置而成。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2的具体过程为：将步骤S1的黏土坩埚放入已升温至930℃的试金电炉中，当温度恢复930℃后，保持930℃15min，然后设置炉温逐渐升温至1130℃，保温15min后出炉；用坩埚钎将黏土坩埚取出并迅速将熔融物倒入已预热的铸铁模具中；稍冷后，将已凝固的熔融体从模具中倒出，将铅扣与熔渣分离，取出铅扣。