[发明专利]一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法

权利要求书

1.一种四溴苯酚四卤磺酞的水相合成方法，其特征在于，以3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐为原料，在水相中与液溴经双氧水氧化溴化，在调酸后的反应液中结晶，制得四溴苯酚四卤磺酞粗品，然后在非质子溶剂中重结晶，制得四溴苯酚四卤磺酞纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成方法的反应式如下：

式(1)中，M是Li、Na或K；X是Cl、Br或I。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐为3,4,5,6-四卤酚磺酞锂盐、3,4,5,6-四卤酚磺酞钠盐或3,4,5,6-四卤酚磺酞钾盐中的一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐中的卤素元素为氯元素、溴元素或碘元素。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四溴苯酚四卤磺酞是四溴苯酚四氯磺酞，四溴苯酚四溴磺酞或四溴苯酚四碘磺酞。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，合成方法的具体步骤如下：

1)氧化溴化：向3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属盐中，加入一定质量体积比的水，搅拌均匀；加入一定摩尔比的液溴，搅拌均匀；加入一定摩尔比的双氧水，搅拌控温反应，得反应液；

2)结晶：向反应液中加入适量有机羧酸，加热控温搅拌，冷却到室温，过滤，收集滤饼，干燥，制得四溴苯酚四卤磺酞粗品；

3)重结晶：向四溴苯酚四卤磺酞粗品中，加入一定质量体积比的非质子溶剂，加热控温搅拌，冷却到室温，过滤，收集滤饼，干燥，制得四溴苯酚四卤磺酞纯品。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中控温反应温度为20℃～50℃，控温反应时间为2～12小时。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中有机羧酸是甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种；3,4,5,6-四卤酚磺酞碱金属与有机羧酸的摩尔比为1:1～1:3。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中非质子溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、二氧六环、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、石油醚、正丙醚、异丙醚、正丁醚、异丁醚中的任一种或两种组合。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于，所述四溴苯酚四卤磺酞的纯度达99％，总收率达85％。