[发明专利]一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法

说明书

本发明属于丁烷法生产顺酐技术领域，公开了一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法。本发明通过固定床反应器中不同床层催化剂尺寸的设计，将不同尺寸的催化剂进行配合装填，来降低床层压降，减小反应过程中的进风阻力，使动力消耗下降，大幅度减少了生产成本。同时，在催化剂尺寸的设计基础上，兼顾考虑钒磷氧催化剂中钒的价态级配，不同床层催化剂的尺寸对应不同的钒价态，在降低床层压降的同时提高催化剂的活性，减少副反应的发生，提高顺酐的收率。

技术领域

本发明涉及丁烷法生产顺酐技术领域，尤其涉及一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法。

背景技术

马来酸酐又称顺丁烯二酸酐、顺酐，主要用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、农药马拉硫磷、高效低毒农药4049、长效碘胺的原料，也是涂料、马来松香、聚马来酐、顺酐-苯乙烯共聚物的共聚单体，也是生产油墨助剂、造纸助剂、增塑剂、酒石酸、富马酸、四氢呋喃等的有机化工原料。

顺酐的生产方法主要包括苯氧化法以及丁烷氧化法，而由于顺酐巨大的需求量，出于环保以及降低成本的考虑，丁烷氧化法逐渐取代苯氧化法成为目前主流的工业生产方法。丁烷氧化法通常在催化剂催化下于固定床反应器中进行合成，然而现有的反应器中装填的催化剂通常为单一或双段的钒磷氧催化剂，在实际生产过程中，随着反应的进行，床层气流分布不均匀，床层阻力升高，动力消耗较大，同时也会一定程度降低催化剂的催化性能，从而影响顺酐的高效连续以及低成本生产。

因此，改善催化剂的装填方法以降低固定床反应器的床层压降对于降低生产过程中的动力消耗以及降低生产成本具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，解决目前固定床反应器的床层压降高的问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，按照原料与催化剂的接触顺序，将固定床反应器分为最上床层、中间床层和最下床层；

催化剂的形状为空心圆柱体；

所述最上床层中装填的催化剂的外径为5.5～6.5mm，催化剂的高度为5.5～6.5mm；

所述最下床层中装填的催化剂的外径为6.0～6.6mm，催化剂的高度为6.0～6.6mm；

所述中间床层中包括n段床层，n为大于等于0的整数；

所述n段床层中每段床层装填的催化剂的外径和高度，按照原料与催化剂的接触顺序，催化剂的外径从5.5mm、高度从5.5mm开始，相邻两段床层装填的催化剂的外径独立的依次增加0.2～1mm，高度独立的依次增加0.2～1mm。

优选的，在上述一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法中，所述催化剂为钒磷氧催化剂；催化剂的钒价态为4.0～4.5。

优选的，在上述一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法中，所述n段床层中每段床层装填的催化剂的钒价态按照原料与催化剂的接触顺序依次降低；

所述最上床层和最下床层中装填的催化剂的钒价态均高于中间床层中装填的催化剂的钒价态。

优选的，在上述一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法中，所述催化剂，由包含以下质量百分比的原料制备而成：五氧化二钒4.5～9％，磷酸6～18％，硝酸钴0.5～2.5％，硝酸铈0.1～2％，溶剂60～85％。

优选的，在上述一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法中，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将五氧化二钒、磷酸、硝酸钴、硝酸铈分散在溶剂中，制成悬浊液，将悬浊液加热进行反应，得到前驱体料浆，压滤后得到滤饼；

(2)将滤饼置于真空干燥器内干燥与焙烧，焙烧结束后得到催化剂原粉；