[发明专利]一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法

权利要求书

1.一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，按照原料与催化剂的接触顺序，将固定床反应器分为最上床层、中间床层和最下床层；

催化剂的形状为空心圆柱体；

所述最上床层中装填的催化剂的外径为5.5～6.5mm，催化剂的高度为5.5～6.5mm；

所述最下床层中装填的催化剂的外径为6.0～6.6mm，催化剂的高度为6.0～6.6mm；

所述中间床层中包括n段床层，n为大于等于0的整数；

所述n段床层中每段床层装填的催化剂的外径和高度，按照原料与催化剂的接触顺序，催化剂的外径从5.5mm、高度从5.5mm开始，相邻两段床层装填的催化剂的外径独立的依次增加0.2～1mm，高度独立的依次增加0.2～1mm。

2.根据权利要求1所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述催化剂为钒磷氧催化剂；催化剂的钒价态为4.0～4.5。

3.根据权利要求2所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述n段床层中每段床层装填的催化剂的钒价态按照原料与催化剂的接触顺序依次降低；

所述最上床层和最下床层中装填的催化剂的钒价态均高于中间床层中装填的催化剂的钒价态。

4.根据权利要求1～3任一项所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述催化剂，由包含以下质量百分比的原料制备而成：五氧化二钒4.5～9％，磷酸6～18％，硝酸钴0.5～2.5％，硝酸铈0.1～2％，溶剂60～85％。

5.根据权利要求4所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将五氧化二钒、磷酸、硝酸钴、硝酸铈分散在溶剂中，制成悬浊液，将悬浊液加热进行反应，得到前驱体料浆，压滤后得到滤饼；

(2)将滤饼置于真空干燥器内干燥与焙烧，焙烧结束后得到催化剂原粉；

(3)将催化剂原粉与脱模剂混合后制粒，然后压制成型，得到催化剂半成品；

(4)将催化剂半成品在空气、氮气与水蒸气的混合气氛内负压活化，经筛分，得到催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法中步骤(1)的反应的温度为90～120℃，反应的时间为8～12h；

步骤(2)的干燥的温度为120～170℃，干燥的时间为4～8h，干燥的压力为-30～-70kpa；步骤(2)的焙烧的温度为240～300℃，焙烧的时间为4～8h，焙烧的压力为-10～-30kpa；

步骤(4)的活化的温度为400～460℃，活化的时间为10～20h，活化的压力为-3～-10kpa。

7.根据权利要求6所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法中步骤(3)的脱模剂为石墨粉；脱模剂的质量为催化剂原粉的1～6％。

8.根据权利要求1所述的一种低压型丁烷法顺酐催化剂的装填方法，其特征在于，所述最上床层的催化剂装填的高度为固定床反应器装填总高度的20～80％；所述最下床层的催化剂装填的高度为固定床反应器装填总高度的20～80％；所述中间床层的催化剂装填的高度为固定床反应器装填总高度的0～60％；所述n段床层中每段床层的催化剂装填的高度均相等。