[发明专利]钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定

说明书

本申请涉及化学检测方法领域，具体公开了一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法。钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法为：用浓硫酸熔融ZrO₂生成硫酸锆，加水稀释后，滴加浓硫酸提高试液酸度，在高酸度高［ZrO²⁺］下滴加EDTA溶液以络合掩蔽大量的ZrO²⁺；再添加水稀释以降低试液酸度，在低酸度低［ZrO²⁺］条件下，以二甲酚橙为指示剂，滴加EDTA溶液络合ZrO²⁺，终点时二甲酚橙指示剂出现明显的亮黄色突跃。本申请的方法可用于多种钇锆复合氧化物的快速检测，其具有可操作性强、回收率高、滴定终点敏锐的优点。

技术领域

本申请涉及化学检测方法领域，更具体地说，它涉及一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法

背景技术

氧化钇复合氧化锆用于结构陶瓷或功能陶瓷方面的制造。由于它强度高、韧性强、硬度大，被广泛的用于航天、军工、电子、新能源、智能穿戴等方面的应用。

目前常用的测定氧化钇复合氧化锆中的氧化锆的方法如下：首先用2g焦硫酸钾高温熔解0.25g氧化钇复合氧化锆样品，再用盐酸溶解反应后产物，加水稀释至250ml，取50ml上述稀释液于250mL烧杯中，再加入4滴酚酞指示剂，滴加氨水至溶液沉淀完全(溶液变为红色)并过量数滴，得到ZrO(OH)₂沉淀；之后盖上表面皿并加热至沸，趁热过滤，用热水洗至酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加入150mL水、15mL盐酸，加热煮沸溶解沉淀；然后加入0.5g盐酸羟胺，继续煮沸2-3分钟，加入0.1g二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，直至煮沸后不再变为红色即为滴定终点，以滴定终点时EDTA的消耗量即可计算样品中氧化锆的含量。

然而，用EDTA标准溶液滴定过程中，指示剂颜色常出现色度分级衰减，而不发生颜色突跃，滴定终点难以判断，滴定体积难以计数，影响了检测结果的精确性，故有待改善。

发明内容

为了提高检测结果的可靠性和准确性，本申请提供一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，采用如下的技术方案。

一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，包括以下步骤：

第一步：取0.2-0.8g氧化钇复合氧化锆样品与5g硫酸铵加入烧杯中，加入5mL浓硫酸，盖上表面皿，加热熔解至清，冷却至室温后，加水溶解得到溶解液，再用水冲洗表面皿5次，收集洗涤液，将溶解液、洗涤液移入200mL容量瓶中定容，加入水至200mL刻度，摇匀，静置15分钟得到试液；

第二步：先行测试：移取25mL的第一步得到的试液至烧瓶中，向其中加入0.5mL浓硫酸，煮沸，加入50毫升沸水，滴入2滴二甲酚橙，用0.022mol/L的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色衰变为粉红色时，EDTA溶液的滴加量记为v₁(mL)；

第三步：移取25mL第一步得到的试液至烧瓶中，向其中加入0.5mL浓硫酸，加入0.5克盐酸羟胺，煮沸；再加入0.022mol/L的EDTA溶液v₁(mL)，再次煮沸；

第四步：加入100mL沸水，滴入0.3％二甲酚橙指示剂3滴，再滴入EDTA溶液至试液变为亮黄色，此时EDTA的加入量记为v₂(mL)，煮沸30秒溶液不变色，则为滴定终点；

所述样品中氧化锆的实际质量百分数m％为：

m％＝(cV_EDTAM/1000m_分)×100％，m_分＝(v_分/v_总)×m_样品；V_EDTA＝v₁+v₂；

m_样品为样品总质量(g)；V_总为第一步定容后的试液总量，即200mL；V_分为第三步中移取的试液量，即25mL；