[发明专利]钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定

权利要求书

1.一种钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：取0.2-0.8g氧化钇复合氧化锆样品与5g硫酸铵加入烧杯中，加入5mL浓硫酸，盖上表面皿，加热熔解至清，冷却至室温后，加入水溶解得溶解液，再用水冲洗表面皿5次收集洗涤液，将溶解液、洗涤液移入200mL容量瓶中定容，加入水稀释至200mL刻度，摇匀，静置15分钟得到试液；

第二步：先行测试：移取25mL的第一步得到的试液至烧瓶中，向其中加入0.5mL浓硫酸，煮沸，加入50毫升沸水，滴入2滴二甲酚橙，用0.022mol/L 的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色衰变为粉红色时，EDTA溶液的加入量记为v₁（mL）；

第三步：移取25mL第一步得到的试液至烧瓶中，向其中加入0.5mL浓硫酸，加入0.5克盐酸羟胺，煮沸；再加入0.022mol/L的EDTA溶液v₁（mL），再次煮沸；

第四步：加入100mL沸水，滴入0.3%二甲酚橙指示剂3滴，再滴入0.022mol/L的标准的EDTA溶液至试液变为亮黄色，此时EDTA的滴加量记为v₂（mL），煮沸30秒溶液不变色，则为滴定终点；

所述样品中氧化锆的实际质量百分数m%为：

m%=（cV_EDTAM/1000m_分）×100%，m_分=（v_分/v_总）×m_样品；V_EDTA= v₁+v₂；

m_样品为样品总质量（g）；V_总为第一步定容后的试液总量，即200mL； V_分为第三步：中移取的试液量，即25mL；

c为EDTA的摩尔浓度(mol/L)；M为氧化锆的摩尔质量（g/mol）。

2.根据权利要求1所述的钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，其特征在于：第三步中，煮沸步骤包括：加热至溶液沸腾并维持10s-30s。

3.根据权利要求1所述的钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，其特征在于：第三步中，第一次煮沸后、加入EDTA前，溶液中［H⁺］为1.50-1.57mol/L。

4.根据权利要求1所述的钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，其特征在于：第四步中，加入沸水稀释后，溶液中［H⁺］为0.26-0.27mol/L。

5.根据权利要求1所述的钇锆复合氧化物硫酸介质中锆的直接络合滴定方法，其特征在于：第一步至第四步中，试液中锆的存在形式为ZrO²⁺。

6.根据权利要求1所述的，其特征在于：所述直接络合滴定方法的测试误差为±0.2%。