[发明专利]一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法在审
| 申请号: | 202310333444.6 | 申请日: | 2023-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN116660398A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 刘桂华;张敏;汪蓉;何雨;施权荟;睦洁;胡海波;商贵芹;邹凯 | 申请(专利权)人: | 南京海关危险货物与包装检测中心;常州工业及消费品检验有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/54 |
| 代理公司: | 常州市科佑新创专利代理有限公司 32672 | 代理人: | 梁娜 |
| 地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 食品 接触 材料 制品 乙基 甲苯 磺酰胺 迁移 检测 方法 | ||
1.一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于,包括步骤:
1)准备食品模拟物;
2)标准储备液的配制:按比例称量N-乙基邻甲苯磺酰胺和丙酮,在烧杯中溶解后转入容量瓶配置成标准储备液A,在温度为4~8℃的条件下避光保存;
3)标准中间液的配制:将所述标准储备液A用丙酮稀释,配置成标准中间液B,在温度为4~8℃的条件下避光保存;
4)标准工作液的配制:分别准确移取标准中间液B至6个容量瓶中,用所述食品模拟物定容,得到6个标准工作液系列;
5)迁移试验:选取试样进行迁移实验,得到浸泡液,在所述迁移实验中记录食品模拟物体积V1、试样与食品模拟物接触的面积S1,根据待测试样实际的使用情况,记录试样实际使用中与食品接触的面积S2、试样实际使用中接触食品的体积或质量V2;其中,各种液态食品通常按密度为1kg/L将其体积换算为相应质量;
6)浸泡液的前处理:移取所述浸泡液,经高速离心后,取上层澄清溶液,得到待测液;
7)空白试验:按步骤(5)的方法选取未与试样接触的食品模拟物进行迁移实验,得到空白浸泡液;
8)将所述待测液和空白浸泡液进行超高效液相色谱-质谱测定,测得所述待测液中N-乙基邻甲苯磺酰胺的浓度C和所述空白浸泡液中N-乙基邻甲苯磺酰胺的浓度C0;
9)计算N-乙基邻甲苯磺酰胺的迁移量X1:
2.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于,在步骤1)之前,还需要准备测量所用的试剂:分析纯试剂乙酸、乙醇、丙酮和乙腈;N-乙基邻甲苯磺酰胺标准品,纯度99%;电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水。
3.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述食品模拟物的配制方法为:将乙酸与水按体积比1:24进行配制,获得体积分数为4%的乙酸溶液;将乙醇与水按体积比1:1进行配制,获得体积分数为50%的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述N-乙基邻甲苯磺酰胺与丙酮的比例为0.5~1mg/L,所述标准储备液A的浓度为500~1000mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述标准储备液A与丙酮按体积比1:250~1:1000的比例稀释,所述标准中间液B的浓度为1~2mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述6个标准工作液系列的浓度均在0.01mg/L~0.1mg/L之间。
7.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于:在步骤(6)中,所述高速离心的转速为8000~12000r/min,时间为2~10min。
8.根据权利要求1所述的一种食品接触材料及制品N-乙基邻甲苯磺酰胺迁移量的检测方法,其特征在于:在步骤(8)中,所述超高效液相色谱-质谱测定所采用的色谱仪为UPLC超高效液相色谱仪,所述色谱柱为Agilent PoroshellSB-Aq、FastCore C18-AQ、ACE EXCEL3U SUPERC18中的任意一种或等效柱,色谱分离时流动相为水+乙腈,等度洗脱,所述乙腈的体积百分比为50%~90%。
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