[发明专利]一种FXa抑制剂化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202310327576.8 | 申请日： | 2023-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN116332957A | 公开（公告）日： | 2023-06-27 |
| 发明（设计）人： | 刘声民;李永刚;于帅;林荆鑫;曹晨凯;白然;陈嘉伟 | 申请（专利权）人： | 浙江九洲药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人： | 熊光红 |
| 地址： | 318000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 fxa 抑制剂 化合物 制备 方法 | ||
1.一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：包括以CDT-E40和CDT-E41反应制得所述FX抑制剂化合物，且其中，所述CDT-E40为：
所述CDT-E41为：
所述FX抑制剂化合物为：
2.根据权利要求1所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于，所述FX抑制剂化合物的制备包括以下步骤：
S1，向CDT-E40中加入CDT-E41；
S2，再滴加三乙胺进行反应，取样中控合格；
S3，再继续滴加三乙胺，完成滴加后搅拌，得到混合液；
S4，清洗过滤分离后干燥来制备FX抑制剂化合物。
3.根据权利要求2所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中清洗过滤包括：
对S3步骤获得的混合液进行一次过滤分离，分离后的滤饼经过水淋洗后转入容器内，并加入水和乙醇来形成溶液，后搅拌升温至40-60℃；再依次滴加稀盐酸和碳酸氢钠溶液，边滴加边搅拌，完成滴加后保温搅拌后降温至20-30℃搅拌；
进行二次过滤分离，分离后的滤饼经过水淋洗后转入容器内，再加水并加热搅拌；
进行三次过滤分离，分离后的滤饼经过水淋洗后得到湿品FX抑制剂化合物。
4.根据权利要求2所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：CDT-E40、CDT-E41和三乙胺的摩尔比为1:1.3:10。
5.根据权利要求2所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：反应温度为15-25℃。
6.根据权利要求1所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：所述CDT-E41以CDT-E42和二氯亚砜反应制得。
7.根据权利要求6所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：所述CDT-E41的具体制备如下：
在氮气保护下，向反应瓶中加入溶剂、CDT-E42以及二氯亚砜，加热搅拌并保温反应来完成制备。
8.根据权利要求7所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括乙腈溶液和DMF溶液。
9.根据权利要求7所述的一种FXa抑制剂化合物的制备方法，其特征在于：CDT-E42和二氯亚砜的摩尔比为1:1.1。
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