[发明专利]武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法在审

专利信息
申请号: 202310316886.X 申请日: 2023-03-28
公开(公告)号: CN116370572A 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 张晓燕;张文丽;赵利军;石金敏;周灿 申请(专利权)人: 湖北医药学院;十堰黄精生物科技有限公司
主分类号: A61K36/8969 分类号: A61K36/8969;A61P1/14;G01N30/02;A61K125/00
代理公司: 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 代理人: 方菲
地址: 442000 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 鸡头 黄精 制备 方法 质量 评价
【权利要求书】:

1.一种武当鸡头黄精熟黄精,其特征在于,所述熟黄精的质量标准要求为:熟黄精粉末色泽棕黑油亮,5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量不大于0.3mg/g,总色值不超过20,果糖含量不少于10%。

2.如权利要求1所述的武当鸡头黄精熟黄精的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1,获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎,去除杂质及须根,清洗,摊晾,横切,得切片;

S2,将所述切片进行隔水蒸制,蒸制时长不低于8h,再利用锅内余热进行焖制,得黄褐色黄精片;

S3,将黄褐色黄精片取出,置于60±10℃热风循环干燥6±2h,放凉过夜,得半干黄精片;

S4,将所述半干黄精片喷水浸润,重复步骤S2和步骤S3,直至熟黄精粉末色泽棕黑油亮,5-HMF含量不大于0.3mg/g,总色值不超过20,果糖含量不少于10%,得熟黄精。

3.根据权利要求2所述的武当鸡头黄精熟黄精的制备方法,其特征在于,将所述半干黄精片喷水浸润重复步骤S2和步骤S3共5次。

4.根据权利要求2所述的武当鸡头黄精熟黄精的制备方法,其特征在于,分别采用液相色谱测定5-HMF和果糖的含量。

5.一种权利要求1所述的武当鸡头黄精熟黄精的质量评价方法,其特征在于,包括如下步骤:

采用高效液相色谱测定熟黄精中5-HMF的含量,色谱条件为:色谱柱Inertsil C18柱(240mm×4.6mm,5μm),流动相由体积比3:97的乙腈和0.5%甲醇水混合而成,流速1.0mL/min,检测波长284nm,柱温30℃;

采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量,色谱条件为:色谱柱HypersilAPS-2(250mm×4.6mm,5μm);流动相由体积比89:11的乙腈和水混合而成,流量1.0mL/min,柱温30℃;

测试熟黄精的粉末的总色值:用Photoshop的吸管工具,设置取样大小平均为101×101,取样位置在粉末图片中央,计录各样品颜色的L、a、b值,计算试验号粉末的标准总色值Δeab:

其中,L表示明度,a代表红绿,b代表黄蓝。

6.根据权利要求5所述的质量评价方法,其特征在于,采用高效液相色谱测定熟黄精中5-HMF的含量过程中,供试品溶液采用甲醇超声提取熟黄精制备而成,熟黄精的质量浓度1~10mg/mL。

7.根据权利要求5所述的质量评价方法,其特征在于,采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量过程中,供试品溶液采用70%乙醇水溶液超声提取熟黄精制备而成,熟黄精的质量浓度1~10mg/mL。

8.根据权利要求5所述的质量评价方法,其特征在于,还包括测试所述熟黄精中黄精多糖含量的步骤:

取经干燥至恒重的熟黄精粉末0.5g,精密称定,置于烧瓶中,加入80%乙醇水溶液150mL,90℃水浴回流提取1h;趁热过滤,滤渣用80%乙醇水溶液洗涤3次,每次10ml;将滤渣及滤纸置于烧瓶中,加水50ml,置沸水中水浴加热回流1h;趁热过滤,滤渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10ml;合并滤液及洗液,转移至100ml容量瓶中,冷却后加水至刻度,摇匀;精密吸取上述溶液1ml置于10ml具塞试管中,加水至2ml摇匀,在冰水浴中缓慢滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,冷却后至90℃水浴中保温30min,取出,立即置冰水浴中冷却10min,取出,以空白试剂为对照;在紫外可见分光光度计中,用582nm波长处测定吸光度,黄精多糖的含量计算公式如下:

Cχ=(Aχ/AR)CR

式中:Cχ为供试品溶液的浓度;Aχ为供试品溶液的吸光度;AR为对照品溶液的吸光度;CR为对照品溶液的浓度。

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