[发明专利]一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法

说明书

本发明公开了一种豆芽中2,4‑D残留量的测定方法，属于合成植物生长素检测技术领域。该方法包括以下具体步骤：(1)试样制备及前处理；(2)称取及浸提；(3)净化及上机检测；(4)溶液配制；(5)化合物优化。本发明通过建立不同豆芽中2,4‑D残留量的检测，其中样品的前处理手段简单，并结合QuECHERS净化技术，利用高效液相色谱串联质谱仪进行2,4‑D残留量的检测，不仅有效解决经固相萃取小柱净化后回收率低，因堵柱造成效率低等问题，同时高效液相色谱串联质谱仪具有抗基质干扰能力强、测试效率高、线性范围宽、灵敏度高、重复性好等优点，是一种简单、高效值得推广的批量豆芽中2,4‑D残留量实用检测技术。

技术领域

本发明涉及添加剂检测技术领域，具体为一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法。

背景技术

豆芽因品种繁多、营养全面，在餐桌上深受老百姓喜爱，商贩为提高产量和缩短豆芽的生产周期，在利益的驱使下，会非法喷洒添加剂进行催生，2,4-D作为植物生长调节剂可以促进豆芽快速生长，达到只发芽不生根的目的。该类“毒豆芽”危害非常大，可以导致儿童发育早熟、女性生理改变、老年人骨质疏松等，有些危害虽短时间内不会出现，但长期食用必然会给健康带来不利影响。所以豆芽中2,4-D残留量的测定尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法，通过本发明建立不同豆芽中2,4-D残留量的检测，其中样品的前处理手段简单，并结合QuECHERS净化技术，利用高效液相色谱串联质谱仪进行2,4-D残留量的检测，本发明有效解决经固相萃取小柱净化后回收率低，因堵柱造成效率低等问题，同时高效液相色谱串联质谱仪具有抗基质干扰能力强、测试效率高、线性范围宽、灵敏度高、重复性好等优点，是一种简单、高效值得推广的实用检测技术。

本发明采用的技术方案如下：

一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法，包括以下具体步骤：

(1)试样制备及前处理

选取一种豆芽样品作为待测定试样，经粉碎机均匀粉碎，采用四分法，随机选取其中一份样品装入干净的塑封袋中备用；

(2)称取及浸提

称取步骤(1)处理好的试样5.0～10.0g和2.5～5.0g氯化钠，放置在50mL聚丙烯尖底旋盖离心管中，并准确移取5.0～10.0mL乙腈溶液，在均质机中进行均质，以转速20000-25000r/min浸提时间为3～5min，取出、静置1～2min后放入离心机中进行离心，以转速为8000-10000r/min离心5～10min，取上清液；

(3)净化及上机检测

吸取步骤(2)所得上清液1.0～2.0mL转移至另外装有一定量硫酸镁和石墨化炭黑QuECHERS混合净化剂规格为10mL聚丙烯尖底旋盖离心管中，涡旋30～60s，再静置1～2min后放入离心机中进行离心，以转速8000-10000r/min离心3～5min，取上清液，通过0.22μm有机滤头过滤，打入进样小瓶后上机检测；

(4)溶液配制

储备液制备：取浓度为100μg/mL2,4-D原标准溶液，用甲醇稀释配制成10.0μg/mL的储备液；

基质加标标准工作溶液的制备：称取与试样基质相应的不含有待测物的阴性样品2.5～5.0g，分别加入不同体积的浓度为10.0μg/mL2,4-D的储备液，与试样同时进行提取和净化，分别配制成5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、500.0ng/mL、1000.0ng/mL的含有相应基质的标准系列溶液；

(5)化合物优化

标准溶液配制：将浓度为10μg/mL2,4-D储备液，用色谱级别的甲醇进行稀释，配置成浓度为1μg/mL的标准溶液进行质谱条件的优化；