[发明专利]一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法

权利要求书

1.一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

(1)试样制备及前处理

选取一种豆芽样品作为待测定试样，经粉碎机均匀粉碎，采用四分法，随机选取其中一份样品装入干净的塑封袋中备用；

(2)称取及浸提

称取步骤(1)处理好的试样5.0～10.0g和2.5～5.0g氯化钠，放置在50mL聚丙烯尖底旋盖离心管中，并准确移取5.0～10.0mL乙腈溶液，在均质机中进行均质，以转速20000-25000r/min浸提时间为3～5min，取出、静置1～2min后放入离心机中进行离心，以转速为8000-10000r/min离心5～10min，取上清液；

(3)净化及上机检测

吸取步骤(2)所得上清液1.0～2.0mL转移至另外装有一定量硫酸镁和石墨化炭黑QuECHERS混合净化剂规格为10mL聚丙烯尖底旋盖离心管中，涡旋30～60s，再静置1～2min后放入离心机中进行离心，以转速8000-10000r/min离心3～5min，取上清液，通过0.22μm有机滤头过滤，打入进样小瓶后上机检测；

(4)溶液配制

储备液制备：取浓度为100μg/mL2,4-D原标准溶液，用甲醇稀释配制成10.0μg/mL的储备液；

基质加标标准工作溶液的制备：称取与试样基质相应的不含有待测物的阴性样品2.5～5.0g，分别加入不同体积的浓度为10.0μg/mL2,4-D的储备液，与试样同时进行提取和净化，分别配制成5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、500.0ng/mL、1000.0ng/mL的含有相应基质的标准系列溶液；

(5)化合物优化

标准溶液配制：将浓度为10μg/mL2,4-D储备液，用色谱级别的甲醇进行稀释，配置成浓度为1μg/mL的标准溶液进行质谱条件的优化；

质谱条件优化：通过调整包括喷雾电压、鞘气压力、辅助气压力、毛细管温度、雾化器温度的离子源参数，使2,4-D标准样品的母离子和子离子碎片其信号值能够在仪器上最大程度的响应，以提高2,4-D检测的灵敏度；

液相条件优化：通过调整流动相的流速、液相有机相和水相的比例，以及梯度洗脱条件、色谱柱温度，使2,4-D在仪器上的响应无论是液相条件还是质谱条件均达到最优情况，提高待测物质的灵敏度。

2.根据权利要求1所述的一种豆芽中2,4-D残留量的测定方法，其特征在于：所述测定方法中的液相色谱条件如下：

色谱柱：Syncronis C18，规格为100×2.1mm，1.7μm；

进样量：10μL；

柱温：35℃；

流速：0.20min/mL；

流动相：A相为100％乙腈；D相为含有0.1％甲酸水，梯度洗脱条件为：

质谱条件如下：

离子化模式：电喷雾电离ESI；

扫描方式：正离子扫描ESI+；

被测物质离子信息及碰撞能为：

检测方式：多反应监测MRM；

质谱离子源参数为：喷雾电压3500V，鞘气压力25Arb，辅助气压力5Arb，毛细管温度220℃，雾化器温度340℃。