[发明专利]一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法

说明书

本发明提供一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，涉及有机化学合成技术领域，包括三氯化钌，三氯化钌与盐酸煮沸浓缩转入反应釜加入去离子水，加入氨水和锌粉至反应釜中，洗涤滤渣过滤，并添加氯化铵，在惰性气体保护下分别用氯化铵‑氨水溶液和无水乙醇洗涤并转移固体至反应釜，加入去离子水调节钌离子浓度，加入氯化银过滤洗涤滤渣，抽取液体进行减压浓缩直至大量单环晶体出现，加入盐酸并过滤晶体，滤液继续浓缩重复操作直至无晶体出现得到三氯六氨合钌，使制备方法简单化，便于实际操作，无需多次转料，反应条件控制精准度低，工艺成熟，操作简便，适用于工厂规模生产，在实际生产中三氯六氨合钌的产率维持在93％以上。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体为一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法。

背景技术

金属钌是铂族金属中价格相对便宜，且含量相对丰富的一种贵金属。同时因为钌拥有优良的催化性能和电化学性能，使得钌在电化学生物传感器领域和有机制备领域应用广泛，三氯六氨合钌由于具有较低的氧化还原电势和稳定的存储性能，可以作为电化学生物传感器中的电子转移媒介体，在血糖检测、酶含量的测定及某些基因疾病检测中的应用越来越多。

根据专利号为CN109574097A，三氯六氨合钌的制备方法，该方法为：一、将氯钌酸溶解于浓氨水中；二、在该溶液中加入催化剂，在惰性气体保护下加热至50～100℃，使催化剂均匀分散；三、在30～50℃下，缓慢滴加氧化剂至溶液无色；四、过滤除去催化剂，室温或低温冷却结晶，对结晶进行洗涤干燥后得到白色或淡黄色固体三氯六氨合钌。本发明的制备方法操作简单，成本低时间短，产物以晶体形式析出，制备过程中不添加其他盐类，因此纯度高。本发明的方法制备得到的钌配合物在需要高纯度产品的领域包括电化学生物传感器，及作为高纯茂金属化合物的前驱体等领域中有广泛应用。

上述专利对三氯六氨合钌的制备方法进行了介绍，无论上述专利还是现有的对三氯六氨合钌的制备方法实际操作繁琐涉及多次转料，反应条件控制要求高，不适用于工业化生产。

发明内容

解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，通过三氯化钌在盐酸中活化后，加入氨水、锌粉反应一段时间后，加入氯化铵得到二氯六氨合钌，再加入氯化银反应即可得到三氯六氨合钌，解决了制备方法简单化，便于实际操作，无需多次转料，反应条件控制精准度低，工艺成熟，操作简便，适用于工厂规模生产，在实际生产中三氯六氨合钌的产率维持在93％以上。

技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，包括三氯化钌，所述三氯六氨合钌的制备方法如下：

Sp1：三氯化钌与盐酸混合煮沸，转入反应釜加调节浓度至25g/L；

Sp2：加入氨水至反应釜中，调节pH值；

Sp3：对反应釜内部的进行加热，使温度升高至80℃后加入锌粉；

Sp4：洗涤滤渣过滤，合并加入洗涤液和滤液合至反应釜，并添加氯化铵；

Sp5：在惰性气体保护下分别用氯化铵-氨水溶液和无水乙醇洗涤；

Sp6：在惰性气体的保护下转移固体至反应釜并加入去离子水调节钌离子浓度；

Sp7：加入氯化银至反应釜并进行均匀搅拌等待反应时间；

Sp8：过滤洗涤滤渣并合并洗涤液和滤液；

Sp9：抽取液体进行减压浓缩直至大量单环晶体出现，加入盐酸并过滤晶体；

Sp10：滤液继续浓缩重复操作直至无晶体出现得到三氯六氨合钌。