[发明专利]一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法

权利要求书

1.一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，包括三氯化钌，其特征在于：所述三氯六氨合钌的制备方法如下：

Sp1：三氯化钌与盐酸混合煮沸，转入反应釜加调节浓度至25g/L；

Sp2：加入氨水至反应釜中，调节pH值；

Sp3:对反应釜内部的进行加热，使温度升高至80℃后加入锌粉；

Sp4:洗涤滤渣过滤，合并加入洗涤液和滤液合至反应釜，并添加氯化铵；

Sp5：在惰性气体保护下分别用氯化铵-氨水溶液和无水乙醇洗涤；

Sp6：在惰性气体的保护下转移固体至反应釜并加入去离子水调节钌离子浓度；

Sp7：加入氯化银至反应釜并进行均匀搅拌等待反应时间；

Sp8：过滤洗涤滤渣并合并洗涤液和滤液；

Sp9：抽取液体进行减压浓缩直至大量单环晶体出现，加入盐酸并过滤晶体；

Sp10：滤液继续浓缩重复操作直至无晶体出现得到三氯六氨合钌。

2.根据权利要求1所述的一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，其特征在于：所述三氯化钌加入盐酸煮沸的时间为1h，且煮沸浓缩至糖浆状即可转入反应釜中，且调节钌离子浓度的溶液为去离子水，且盐酸的浓度为12摩尔，所述氨水溶液的浓度为25％-28％，且调节pH至9，所述温度升高至80℃加入锌粉反应的时间为30min，且锌粉添加量按三氯化钌质量的0.8倍计算。

3.根据权利要求1所述的一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，其特征在于：所述洗涤滤渣过滤的溶液为稀氨水，且稀氨水由水：氨水体积比＝1:1得到，所述在惰性气体保护的作用下氯化铵-氨水溶液洗涤滤渣的次数为4-5次，且无水乙醇洗涤的次数为3次，且去离子水溶解调节钌离子浓度至10g/L，所述氯化银的添加量为二氯六氨合钌摩尔量的1.1倍，且搅拌反应的时间共为1h，所述过滤洗涤滤渣的溶液为去离子水。

4.根据权利要求1所述的一种适用于工业化生产的三氯六氨合钌的制备方法，其特征在于：所述液体抽取至旋转蒸发仪，且减压浓缩的温度为80℃直至出现大量淡黄色晶体时停止，盐酸加入析出更多的晶体，过滤晶体后，用乙醇冲至pH为中性，并进行60℃真空干燥，滤液继续浓缩直至无晶体出现。