[发明专利]低氧含量钼铌合金靶材及其制备方法

说明书

本发明实施例公开了低氧含量钼铌合金靶材的制备方法，包括步骤：(1)取设定量的金属铌粉、金属钼粉和氟化铝添加剂，混合得到混合料；(2)将得到的混合料模压成型，得到钼铌合金靶材生坯；(3)将得到的钼铌合金靶材生坯在升高的压力下进行压制；(4)依照设置的升温机制升温，压制后的钼铌合金靶材生坯在升高的温度下烧结，烧结保温设定时间后，冷却，得到低氧含量钼铌合金靶材。低氧含量钼铌合金靶材的制备方法利用氟化铝添加剂作为除氧剂，在靶材生坯烧结过程中，利用氟化铝与五氧化二铌反应，生成易升华的产物，有效降低了产物中的氧含量，得到了氧含量较低的钼铌合金。

技术领域

本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及低氧含量钼铌合金靶材及其制备方法。

背景技术

钼铌合金靶材通过磁控溅射的方式形成TFT-LCD薄膜晶体管扩散阻挡层和电极配线材料，并且凭借自身良好的耐腐蚀性、热稳定性以及更好的阻挡扩散效果，逐渐取代纯钼靶材，应用于高端液晶显示器领域，并拥有广阔的应用前景。

钼铌合金靶材通常采用真空烧结的方式进行制备，虽然真空烧结炉中的气压可以稳定保持在10^-2～10^-3Pa之间，但在烧结过程中依然无法避免靶坯在一定程度的增氧。钼的氧化物有MoO₃和MoO₂，有研究表明MoO₂在烧结过程中会发生歧化反应生成Mo和MoO₃，而MoO₃其饱和蒸汽压较低，在1100℃会升华而挥发。钼铌合金在烧结温度至1500℃时会发生收缩，因此钼的氧化物可以在烧结过程中能够快速逸出。而铌的氧化物有NbO、NbO₂和Nb₂O₅，而铌粉中的氧化物主要由Nb₂O₅的形式存在，其物化性质较为稳定，同时由于铌氧化物的吉布斯自由能低于钼氧化物的吉布斯自由能，因此铌的亲氧性更强，在真空烧结过程中，随着烧结温度的升高，合金体系中氧会向铌的周围迁移，而逐渐生成铌的氧化物，并且氧化速度随温度升高而加快，同时铌的氧化物是以在粉末表面氧化膜的形式存在。铌氧化物的存在会严重阻碍钼元素和铌元素的相互扩散，从而阻止烧结致密化的进程。

发明内容

有鉴于此，一些实施例公开了低氧含量钼铌合金靶材的制备方法，包括步骤：

(1)取设定量的金属铌粉、金属钼粉和氟化铝添加剂，混合得到混合料；

(2)将得到的混合料模压成型，得到钼铌合金靶材生坯；

(3)将得到的钼铌合金靶材生坯在升高的压力下进行压制；

(4)依照设置的升温机制升温，压制后的钼铌合金靶材生坯在升高的温度下烧结，烧结保温设定时间后，冷却，得到低氧含量钼铌合金靶材。

通常，金属铌Nb与金属钼Mo对氧O具有较高的亲和力，真空烧结过程中钼铌合金中的含氧量会升高，导致氧含量增大；本发明实施例中，在钼铌合金的制备原料中增加了氟化铝AlF₃添加剂，氟化铝添加剂与烧结产物中的五氧化二铌发生反应，生成易升华的AlOF和NbF₅，即发生如下反应：

5AlF₃(s)+Nb₂O₅(s)＝2NbF₅(g)+5AlOF(g)

使得产物中五氧化二铌含量降低，实现了对氧含量的控制，得到了氧含量较低的钼铌合金；通常钼铌合金为Mo-10％Nb合金。

进一步，一些实施例公开的低氧含量钼铌合金靶材的制备方法，混合料中金属铌粉的质量含量为10％，氟化铝添加剂的质量含量不大于4％，余量为金属钼粉。