[发明专利]一种三环癸烷二甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 202310276363.7 | 申请日： | 2023-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN116375581A | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 郑兴锋;庞海舰;阮金宇 | 申请（专利权）人： | 广东仁康达材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/38 | 分类号： | C07C67/38;C07C69/753;C07C27/02;C07C61/135 |
| 代理公司： | 广州艾维专利商标代理事务所(普通合伙) 44739 | 代理人： | 黄强 |
| 地址： | 525000 广东省茂名市高新技*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 癸烷 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种三环癸烷二甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将双环戊二烯、一段催化剂、甲醇和酸类助剂加入至反应釜中，通入CO进行第一段氢甲酯化反应；
(2)加入二段催化剂，提高反应温度和压力，进行第二段氢甲酯化反应，得到三环癸烷二甲酯中间体；
(3)将步骤(2)获得的中间体置于碱溶液中进行水解反应，即得包含多种异构体的三环癸烷二甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述一段催化剂由钯盐和单膦配体组成。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钯盐选自Pd(OAc)2、Pd(dba)2、PdCl2、Pd(acac)2中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述单膦配体选自三苯基膦、三环己基膦、三正丁基膦、三叔丁基膦、2-(双环己基膦基)联苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸类助剂选自甲磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、硫酸、醋酸、磷酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一段氢甲酯化反应的温度为60-100℃，压力为2-5MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述二段催化剂选自双膦配体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述双膦配体选自1，2-双(二叔丁膦甲基)苯Dbpx、1，2-双(二环己膦甲基)苯、2，6-双(二叔丁基膦基甲基)吡啶、1，1'-双(二苯基膦)二茂铁Dppf、双(2-二苯基膦苯基)醚Dpephos中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二段氢甲酯化反应的温度为80-120℃，压力为4-10MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱溶液选自NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液、Ca(OH)2溶液、Na2CO3溶液中的一种或多种；所述碱溶液的浓度为5-30％。
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