[发明专利]一种溅射镀膜用钛硅合金靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种溅射镀膜用钛硅合金靶材的制备方法，该方法包括：一、将海绵钛与结晶硅混合后用钛箔包裹成合金条或合金块；二、将合金条或合金块置于真空感应熔炼气雾化设备的水冷铜坩埚中进行真空中频感应熔炼形成钛硅合金熔液；三、将钛硅合金熔液从导流系统流至雾化区形成稳定钛硅熔融液柱后开启高压氩气进行破碎雾化制粉得到钛硅合金粉末；四、热压快速烧结得到钛硅合金靶材。本发明利用真空感应熔炼雾化结合热压快速烧结工艺，先制备晶粒细小、洁净度高的TiSisubgt;2/subgt;粉末，进而制备合金化程度和纯度高、成分均匀、结构致密的钛硅合金靶材，适用于镀膜领域，且整个制备流程短、成本低，适宜工业化溅射镀膜生产。

技术领域

本发明属于粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种溅射镀膜用钛硅合金靶材的制备方法。

背景技术

钛硅合金因其电阻率与热阻低、具有较好的高温稳定性和高温强度、良好的抗氧化能力以及其薄膜镀层在高温下对压力敏感性，被广泛应用在0.25μm～0.35μm的集成电路生产工艺上和高温压力感应器材料中。随着半导体产业和溅射镀膜技术的飞速发展，具有高纯度、低偏析和细晶粒的高品质钛硅合金靶材已成为溅射镀膜技术的重要基础原料，其溅射薄膜镀层受到集成电路、电子元器件、信息存储产业、航空、航天、船舶潜艇制造、医用等领域的青睐，且市场需求日益扩大。为了改善钛硅合金靶材品质，提高其薄膜镀层的性能，对高品质钛硅合金靶材制备提出了更高的要求。

申请号为202110497505.3和20010154164.5的专利中详细介绍了利用电弧熔炼铸造和粉末冷等静压结合热等静压成型技术制备合金靶材的方法。但是针对脆性材料如钛硅、钛铝等，传统的电弧熔炼铸造法存在铸锭易开裂、合金元素偏析严重、难以加工成所需形状尺寸靶材等问题，所以对其技术的发展应用限制较大。而粉末冷等静压结合热等静压又存在压制生坯易掉边掉脚和烧结密度内外不均匀的问题，且采用的粉末原料为钛粉和硅化物粉的直接混合物，混合粉末存在氧含量高、合金化程度不高、元素偏析分布不均等问题。此外，粉末冷等静压结合热等静压成型技术制备靶材的整个过程繁琐复杂，工艺流程长，不适于工业化生产。因此，开发新型溅射镀膜用钛硅合金靶材的制备方法迫在眉睫。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种溅射镀膜用钛硅合金靶材的制备方法。该方法采用真空感应熔炼雾化工艺制备晶粒尺寸细小且洁净度高的TiSi₂粉末，结合热压快速烧结得到合金化程度和纯度高、含氧量低且无纯Si相存在的钛硅合金靶材，适用于镀膜领域，解决了传统压制工艺制备的钛硅合金靶材合金化程度低、溅射镀膜容易产生剥落、液滴缺陷等问题，以及传统熔铸工艺制备的钛硅铸锭成分偏析、开裂、脆性大、难加工的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种溅射镀膜用钛硅合金靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将海绵钛与结晶硅按比例混合后，采用钛箔包裹成合金条或合金块；

步骤二、将步骤一中得到的合金条或合金块置于真空感应熔炼气雾化设备的水冷铜坩埚中进行真空中频感应熔炼，待合金条或合金块形成钛硅合金熔液后充入氩气保护；

步骤三、通过对水冷铜坩埚底部的导流系统加热，使得步骤二中形成的钛硅合金熔液从导流系统流至雾化区，待形成稳定钛硅熔融液柱后开启高压氩气，对钛硅熔融液柱进行破碎雾化制粉，得到钛硅合金粉末；

步骤四、将步骤三中制备的钛硅合金粉末装入石墨模具进行热压快速烧结，待冷却后从模具中取出，经机加工得到钛硅合金靶材。