[发明专利]一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺

说明书

本发明公开了一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，涉及磷酸二氢钾生产技术领域，通过调节料液的pH值以及对结晶后的物料进行分段的降温，配合搅拌和转速控制，得到的植物源磷酸二氢钾产品在50～100目之间，晶型颗粒饱满，含湿量低，产品纯度高，且可迅速溶解于水中，使用方便。

技术领域

本发明涉及磷酸二氢钾生产技术领域，具体涉及一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺。

背景技术

磷酸二氢钾是一种高浓度的优质无氯磷钾复合肥，它同时包含磷钾这两种对植物生长、开花、结果具有关键作用的元素。其中磷可以促进植物生根、促进花芽分化、为果实提供能量。钾在植株生长期提高光合作用，促进氮的吸收，使作物早熟，增加果实的糖分，增强植株抗逆性。原来市售磷酸二氢钾来源大都为矿物，其中的微量杂质也为矿物中的杂质，如重金属等。

而目前应用较广的是用玉米浸泡水吸附提取的植酸做成植酸钾，再经水解，色谱分离浓缩过滤得到粗品磷酸二氢钾，磷酸二氢钾来源为植物中的植酸，杂质主要为有机杂质如微量的水溶植物蛋白，没有矿物中的微量杂质，再经脱色重结晶制得的精品。但是因为有机杂质的存在，结晶过程中容易导致产品颜色变暗，且结晶后得到的磷酸二氢钾为粉末或细小颗粒晶型，离心过滤困难，物料含湿量大，产品纯度低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，得到的磷酸二氢钾晶型饱满，含湿量低，产品纯度高。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，包括以下步骤：

A：植酸钾水解液经过色谱移动床分离去肌醇相，得到的盐相进行浓缩后得浓缩液，向浓缩液中加入活性炭进行脱色并过滤，滤液转移到结晶釜；

B：向结晶釜内加入磷酸，调节料液水相pH至达到2.5～4.1；

C：结晶釜搅拌的转速控制在30～50r/min，先不通冷却水，真空状态下进行降温，当料液降温到70℃时关闭真空，并将搅拌转速降低至15～25r/min，保温养晶1h；

D：调节结晶釜的夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持2～3℃/h的速度降温2h，然后调大夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持4～6℃/h降温2h，然后将结晶釜夹套冷却水进水调节阀开至最大，结晶釜内物料降温至25℃；

E：结晶釜内物料转移至离心机内进行离心，得滤液一和滤饼一，滤饼进行干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型一；

F：滤液一进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得滤液二和滤饼二，滤饼二经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型二。

G：滤液二进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得母液和滤饼三，滤饼三经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型三。

优选的，植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三的晶体目数在50～100之间。

优选的，步骤A中活性炭脱色的温度为85～90℃。

优选的，步骤A中活性炭脱色的脱色时间为0.5h。

优选的，步骤A中的盐相浓缩至36～38泊美。

优选的，结晶釜的搅拌形式为框式或锚式。

优选的，母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收。

优选的，步骤C中真空降温时结晶釜的压力为-0.07～-0.09Mpa。

优选的，步骤A中植酸钾水解液中植酸钾的质量含量为33.6％。