[发明专利]一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺在审
| 申请号： | 202310263965.9 | 申请日： | 2023-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN116135778A | 公开（公告）日： | 2023-05-19 |
| 发明（设计）人： | 朱理平;何报春;崔鑫;曲松杰;王素龙;李平 | 申请（专利权）人： | 诸城市浩天药业有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/30 | 分类号： | C01B25/30;C05F5/00;C05G1/00;C05G5/20;B01D9/02 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 李春 |
| 地址： | 262218 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 植物 磷酸 二氢钾晶型 制备 工艺 | ||
1.一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
A：植酸钾水解液经过色谱移动床分离去肌醇相，得到的盐相进行浓缩后得浓缩液，向浓缩液中加入活性炭进行脱色并过滤，滤液转移到结晶釜；
B：向结晶釜内加入磷酸，调节料液水相pH至达到2.5～4.1；
C：结晶釜搅拌的转速控制在30～50r/min，先不通冷却水，真空状态下进行降温，当料液降温到70℃时关闭真空，并将搅拌转速降低至15～25r/min，保温养晶1h；
D：调节结晶釜的夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持2～3℃/h的速度降温2h，然后调大夹套冷却水进水调节阀，使结晶釜内料液保持4～6℃/h降温2h，然后将结晶釜夹套冷却水进水调节阀开至最大，结晶釜内物料降温至25℃；
E：结晶釜内物料转移至离心机内进行离心，得滤液一和滤饼一，滤饼进行干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型一；
F：滤液一进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得滤液二和滤饼二，滤饼二经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型二；
G：滤液二进行浓缩，使其与步骤A中植酸钾水解液的浓度相同，然后重复步骤A到D的操作，物料经离心后得母液和滤饼三，滤饼三经干燥后得植物源磷酸二氢钾晶型三。
2.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：植物源磷酸二氢钾晶型一、植物源磷酸二氢钾晶型二和植物源磷酸二氢钾晶型三的晶体目数在50～100之间。
3.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中活性炭脱色的温度为85～90℃。
4.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中活性炭脱色的脱色时间为0.5h。
5.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中的盐相浓缩至36～38泊美。
6.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：母液富含氮、磷、钾，作为有机肥原料回收。
7.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤C中真空降温时结晶釜的压力为-0.07～-0.09Mpa。
8.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：步骤A中植酸钾水解液中植酸钾的质量含量为33.6％。
9.如权利要求1所述的一种植物源磷酸二氢钾晶型制备工艺，其特征在于：结晶釜的搅拌形式为框式或锚式。
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