[发明专利]一种耐热耐水解笼状磷-铝阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐热耐水解笼状磷-铝阻燃剂，其特征在于，所述耐热耐水解笼状磷-铝阻燃剂的化学结构式如下所示：

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2.根据权利要求1所述的一种耐热耐水解笼状磷-铝阻燃剂，其特征在于，所述耐热耐水解笼状磷-铝阻燃剂的制备方法如下：

步骤（1）：将季戊四醇的无水二氧六环加入配备机械搅拌和冷凝回流装置的反应器中，通入氮气保护，升温至80~130 ℃，快速加入总质量50%的三氯氧磷，然后再用滴液漏斗缓慢加入剩余的三氯氧磷反应5~12h，静置至室温后过滤，再用100-300mL无水乙醇重结晶，真空干燥，得到季戊四醇磷酸酯；其反应式如下所示：

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步骤（2）：将无水乙腈、三氯氧磷加入步骤（1）所述的反应器中，室温搅拌均匀，通入干燥氮气保护，将步骤（1）所得季戊四醇磷酸酯分6-8次加入上述的反应器中，添加完毕后升温至70~90 ℃回流冷凝反应，至无氯化氢（HCl）气体逸出时停止反应；旋转蒸发除去溶剂得到二笼磷酰氯；其反应式如下所示：

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步骤（3）：将二笼磷酰氯和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应装置中，升温至60~90 ℃，滴加5-20mL去离子水水解反应2~4h，然后室温下使用氢氧化钠水溶液调节体系pH为6-7，缓慢滴加铝盐水溶液，在60~90 ℃反应4~7 h，减压蒸馏浓缩后加入乙腈沉降析出，抽滤后得白色固体，真空干燥，得到笼状磷-铝阻燃剂；其反应式如下所示：

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3.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中所述季戊四醇和所述无水二氧六环的质量比为1：3-5。

4.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中所述真空干燥的时间为3-8h，温度为70-90℃。

5.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述无水二氧六环和所述三氯氧磷质量比为6-8：1 。

6.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述季戊四醇磷酸酯多次分批加入的次数为6~8次，每次添加间隔 0.5h并升温3~6 ℃。

7.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述回流冷凝反应的时间为20~30h。

8.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述二笼磷酰氯和所述N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：10-15 。

9.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述铝盐包括氯化铝、硫酸铝中的任意一种；所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-1mol/L。

10.根据权利要求中2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述水溶液浓度为0.1-0.3mol/L。