[发明专利]一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺

说明书

本发明公开了一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺，属于陶瓷涂层材料技术领域。所述氧化铝涂层至少包括一层氧化铝单层，每一所述氧化铝单层上形成有离子轰击氧化铝单层表面得到的致密界面层；所述氧化铝单层由满足非化学计量比的AlO_x构成，其中，氧含量：0x1.5。本发明提供的高致密化氧化铝涂层及其加工工艺，通过离子轰击和磁控溅射工艺结合，利用弧放电离子源产生的离子轰击氧化铝单层形成致密界面层，有效提高氧化铝涂层整体的致密性，有效解决了氧化铝涂层的多孔、致密性差的问题，确保氧化铝涂层在高温、高腐蚀环境下的结构稳定性。

技术领域

本发明涉及陶瓷涂层材料技术领域，具体涉及一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺。

背景技术

氧化铝涂层因其优异的物理化学惰性和高温结构稳定性，在光学、反应堆防腐、高温防护、电子绝缘等方面得到了广泛的应用。氧化铝涂层的制备主要有喷涂、电弧离子镀、脉冲激光沉积、高功率脉冲磁控溅射等技术，而这些技术制备的涂层往往在涂层内部产生孔洞、裂纹等缺陷，极大降低了涂层的致密度。随着第四代铅基反应堆的发展，包壳管表面氧化铝防腐涂层有极高的致密度要求，因此提高氧化铝防腐涂层的致密度是其商业化应用的关键。

目前，提高涂层致密度的方法包括：(1)提高沉积离子能量，这些离子在基体上有足够的能量扩散可以避免大量孔洞产生，但涂层应力过高，在外力作用下容易开裂。(2)涂层后期热处理，优化沉积过程中的温度、偏压、气压等工艺参数。然而，后期热处理难以促进大的孔洞闭合，沉积温度会受到基体的限制，过高的偏压会造成高应力，低气压会影响溅射效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高致密化氧化铝涂层及其加工工艺，解决了现有氧化铝涂层制备过程中孔洞多，致密性差的问题。本发明基于高功率脉冲磁控溅射和离子轰击技术结合，在制备过程中实现高界面密度，实现了高温结构材料表面高性能氧化铝涂层的制备。为第四代铅基反应堆、高温防护等领域提供了一种先进候选材料，也为航空航天等高温工业领域的涂层研发提供一种新方法。

本发明通过下述技术方案实现：

本发明提供一种高致密化氧化铝涂层，所述氧化铝涂层至少包括一层氧化铝单层，每一所述氧化铝单层上形成有离子轰击氧化铝单层表面得到的致密界面层；

所述氧化铝单层由满足非化学计量比的AlO_x构成，其中，氧含量：0x1.5。

进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层中，所述致密界面层的厚度为0-2μm。

本发明提供上述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺，包括：

将基体置于真空环境下清洁；

以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，采用高功率脉冲磁控溅射铝靶制备氧化铝单层；

采用弧放电离子源，利用刻蚀气体对氧化铝单层轰击，在氧化铝单层形成致密界面层；

以高功率脉冲磁控溅射至弧放电离子源轰击为一周期，所述加工工艺至少完成一个周期。

进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，基体进行真空清洁的步骤为：将基体放入真空室中，对真空室进行抽真空，待真空度降至3*10^-3Pa以下后，对真空室进行加热至200℃～400℃；

充入氩气，气压控制在1Pa～2Pa，开启脉冲偏压：偏压控制在500V～1000V，频率控制在50KHz～80KHz，脉宽控制在20μs～100μs。

进一步地，在所述的高致密化氧化铝涂层的加工工艺中，基体清洗时间为10min～20min。