[发明专利]一种由电化学氧化合成半氨醛醚类衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 202310221117.1 | 申请日: | 2023-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN116516363A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 曹辰辉;税新凤;孙锦伟 | 申请(专利权)人: | 安徽秀朗新材料科技有限公司;南京信息工程大学 |
| 主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C25B3/23 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 张雅文 |
| 地址: | 239500 安徽省滁州*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电化学 氧化 合成 半氨醛醚类 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种由电化学氧化合成半氨醛醚类衍生物的制备方法,其特征在于,反应路线如反应式1所示,
反应式1
包括如下步骤:
(1)在反应装置中加入苯并三氮唑结构如式1所示、一种醇类衍生物结构如式2所示、乙二醇二甲醚溴化镍、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶和四丁基四氟硼酸铵;
(2)再加入N,N-二甲基甲酰胺,在氮气氛围下,封管反应,一步合成制得混合物;
(3)反应完成后将步骤(2)所得所述混合物萃取、过滤,所得滤液经浓缩分离得到半氨醛醚类衍生物结构如式3所示。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的醇的化学结构为以下结构式的一种:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述半氨醛醚类衍生物的结构式为:
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应式1所示的反应中加入的所述苯并三氮唑和醇类衍生物的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应式1所示的反应中加入的所述苯并三氮唑与所述乙二醇二甲醚溴化镍的摩尔比为1:0.15。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应式1所示的反应中加入的所述苯并三氮唑与所述4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶的摩尔比为1:0.15。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应式1所示的反应中加入的所述苯并三氮唑与所述四丁基四氟硼酸铵的摩尔比为1:3。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该方法在使用的反应装置是电化学反应管。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该方法还包括在反应结束后对产物进行分离纯化的步骤。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,得到的粗产品经柱层析分离得到无色油状的半氨醛醚类衍生物;所述半氨醛醚类衍生物产品的收率为65%-78%。
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