[发明专利]一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶及其制备方法，属于半导体纳米材料技术领域，通过在室温下采用基于无极性溶剂的配体辅助共沉淀法制备高质量甲脒铅碘近红外纳米晶，并且在合成过程中引入氟化钕溶液，经纯化后获得均匀分散的近红外钙钛矿核壳纳米晶胶体溶液；该方法在钙钛矿纳米晶表面形成排列致密的微纳结构，将钙钛矿纳米晶进行封装，使氟化钕材料形成无机外部封层，能够减少有机壳层对电荷传输的不利影响；且该方法操作简单，能够减少纳米晶与外界环境的接触，成功提高了钙钛矿纳米晶的热稳定性、溶液稳定性、紫外光照稳定性、及单个纳米晶的荧光稳定性。

技术领域

本发明涉及半导体纳米材料技术领域，尤其涉及一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法。

背景技术

作为一种新型荧光半导体纳米材料，卤化物钙钛矿纳米晶具有缺陷容忍度高，发射峰窄，易制备以及在整个可见光范围内光谱可调等优异性质，近年来在照明及显示领域彰显出广阔的应用前景。在过去的几年中，经过对表面处理、原位掺杂等缺陷钝化策略的不断优化，钙钛矿纳米晶的光致发光量子产率(photoluminescence quantum yield，PLQY)显著提高。然而，钙钛矿纳米晶的离子性质以及较大的比表面积使其容易受到破坏，导致发光效率降低，因此严重阻碍了其实际应用。在钙钛矿表面包覆壳层可钝化表面缺陷并隔绝外部环境侵蚀，为提高稳定性提供了一种有效的策略。使用无机壳层结构可避免有机壳层对纳米晶导电性的不利影响，但构筑无机包覆壳层通常需要依赖高温条件，操作较为复杂，不利于低成本的实际应用。因此，开发一种低成本制备核壳结构的方法对提高钙钛矿纳米晶稳定性从而推进其应用具有重要意义。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法，该制备方法可在室温条件下进行，工艺简单、成本低廉，最终获得的带有核壳结构的钙钛矿纳米晶具有良好的稳定性。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

S1：使用乙酸甲脒(CH₃COOCH(NH₂)₂,FAAc))和油酸制备A位前驱体溶液；

S2：制备碘化铅(PbI₂)前驱体溶液；

S3：制备氟化钕(NdF₃)前驱体溶液；

S4：将A位前驱体溶液加入到PbI₂前驱体溶液中，搅拌，然后加入NdF₃前驱体溶液，离心分散，得到近红外钙钛矿核壳纳米晶胶体溶液。

进一步的，步骤S1的具体操作过程为：将FAAc溶解至油酸中，加热搅拌，待单价阳离子完全溶解在油酸中后，得到A位前驱体溶液，冷却至室温备用；

其中，FAAc与的摩尔体积比为1：0.3～0.5mmol/mL，加热温度为70～90℃，加热时间为15～30min。

进一步的，步骤S2的具体操作包括以下步骤：

S201：将PbI₂粉末溶解至带有油酸和油胺的甲苯溶液中，100℃加热搅拌，然后冷却至室温；

其中，每10mL甲苯溶液中含有的油酸和油胺量分别为0.05～0.15mL、0.1～0.2mL；PbI₂粉末与甲苯溶液的摩尔体积比为0.5～1.5:100mmol/mL；

S202：离心去除未溶解的PbI₂粉末，得到PbI₂前驱体溶液。

进一步的，步骤S201中，每10mL甲苯溶液中含有的油酸和油胺量分别为0.1mL和0.15mL；PbI₂与甲苯溶液的摩尔体积比为1:100mmol/mL。