[发明专利]一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法在审
| 申请号: | 202310207880.9 | 申请日: | 2023-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN116285950A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 佟宇;王婷;祁衡;王昆;王洪强 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;C09K11/66;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西安研创天下知识产权代理事务所(普通合伙) 61239 | 代理人: | 郭璐 |
| 地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 带有 结构 钙钛矿 纳米 制备 方法 | ||
1.一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
S1:使用乙酸甲脒和油酸制备A位前驱体溶液;
S2:制备碘化铅前驱体溶液;
S3:制备氟化钕前驱体溶液;
S4:将A位前驱体溶液加入到碘化铅前驱体溶液中,搅拌,然后加入氟化钕前驱体溶液,离心分散,得到近红外钙钛矿核壳纳米晶胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S1的具体操作过程为:将乙酸甲脒溶解至油酸中,加热搅拌,待单价阳离子完全溶解在油酸中后,得到A位前驱体溶液,冷却至室温备用;
其中,乙酸甲脒与油酸的摩尔体积比为1:0.3~0.5mmol/mL,加热温度为70~90℃,加热时间为15~30min。
3.根据权利要求2所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S2的具体操作包括以下步骤:
S201:将碘化铅粉末溶解至带有油酸和油胺的甲苯溶液中,100℃加热搅拌,然后冷却至室温;
其中,每10mL甲苯溶液中含有的油酸和油胺量分别为0.05~0.15mL、0.1~0.2mL;碘化铅粉末与甲苯溶液的摩尔体积比为0.5~1.5:100mmol/mL;
S202:离心去除未溶解的碘化铅粉末,得到碘化铅前驱体溶液。
4.根据权利要求3所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S201中,每10mL甲苯溶液中含有的油酸和油胺量分别为0.1mL和0.15mL;碘化铅与甲苯溶液的摩尔体积比为1:100mmol/mL。
5.根据权利要求3所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S3的具体操作过程为:将氟化钕加入到异丙醇溶液中,室温下搅拌2~4小时,得到氟化钕前驱体溶液;
其中,氟化钕与异丙醇的摩尔体积比为0.1:0.5~1.5mmol/mL。
6.根据权利要求5所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S3中氟化钕与异丙醇的摩尔体积比为0.1:1mmol/mL。
7.根据权利要求5所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S4的具体操作过程包括:
S401:将A位前驱体溶液加入到碘化铅前驱体溶液中;其中,A位前驱体溶液与碘化铅前驱体溶液的体积比为4~6:100;
S402:对步骤S401中得到的混合液进行搅拌;
S403:向步骤S402搅拌均匀后的混合液中加入氟化钕前驱体溶液,其中,氟化钕前驱体溶液与A位前驱体溶液的体积比为2:4~6;
S404:对步骤S403中得到的混合液进行离心分散,得到近红外钙钛矿核壳纳米晶胶体溶液。
8.根据权利要求7所述的一种带有核壳结构的钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤S404的具体操作包括以下步骤,
S4041:将步骤S403中得到的混合液9000rmp离心处理后,倒掉上清液,倒置,得到纳米晶沉降物;
S4042:在步骤S4041得到的纳米晶沉降物中加入分散剂,待分散均匀后二次离心,取上清液,并加入正己烷进行稀释,得到近红外钙钛矿核壳纳米晶胶体溶液。
9.利用权利要求1~8任意一项所述的制备方法得到的钙钛矿纳米晶。
10.根据权利要求书9所述的钙钛矿纳米晶,其特征在于:所述钙钛矿纳米晶的分子式为ABX3;其中,A为FA+;B为Pb2+;X为I-。
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