[发明专利]一种托吡司特片的质量检测方法

说明书

本发明涉及托吡司特药品杂质检测技术领域，具体为一种托吡司特片的质量检测方法，所述方法用于托吡司特药品中杂质3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑的检测，其具体步骤如下：制备含有3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑分子印迹的工作电极GCE‑Ⅴ；绘制3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑的标准工作曲线；测定未知浓度3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑溶液的峰电流，根据标准工作曲线计算出其浓度含量。本发明的工作电极GCE‑Ⅴ能够特异性识别3‑(4‑吡啶基)‑5‑(4‑吡啶基)‑1,2,3‑三唑分子。

技术领域

本发明涉及托吡司特药品杂质检测技术领域，具体为一种托吡司特片的质量检测方法。

背景技术

托吡司特(其化学结构式如图10所示)是一种新型的黄嘌呤氧化酶抑制剂，对还原型和氧化型的黄嘌呤氧化酶均具有突出的抑制作用，能够有效降低尿酸水平。

在实际检测过程中发现托吡司特药品中易存在的主要杂质是3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑，其属于托吡司特的降解产物，目前主要采用高效液相色谱HPLC对其进行质量检测。

本发明引用下述参考文献：河北师范大学在2014年刊出的张梦甜的硕士学位论文《托匹司他及相关杂质的合成研究》公开了杂质3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的结构和制备方法。

发明内容

本发明的目标是提供一种能够用于托吡司特药品杂质3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的新检测方法，基于此，本发明提供如下技术方案：

一种托吡司特片的质量检测方法，所述方法用于托吡司特药品中杂质3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的检测，其具体步骤如下：

步骤一，制备含有3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑分子印迹的工作电极GCE-Ⅴ；

步骤二，绘制3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的标准工作曲线，其具体过程为：以工作电极GCE-Ⅴ为工作电极，测定不同浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑对应的峰电流值，根据测定结果绘制峰电流与3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑浓度在特定浓度范围内的线性曲线；

步骤三，测定未知浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑溶液的峰电流，根据标准工作曲线计算出其浓度含量。

优选的，所述步骤三，测定未知浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑溶液的峰电流，其具体方法如下：

移取含有未知浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的缓冲溶液于电解池中，通氮除氧，以工作电极GCE-Ⅴ为工作电极、饱和甘比电极为参比电极、铂丝电极为对电极，静置富集，采用线性扫描伏安法进行阳极扫描，记录峰电流；

所述缓冲溶液以5mmol/LK₃[Fe(CN)₆]为探针、0.1mol/LKCl为支持电解质。

优选的，所述工作电极GCE-Ⅴ的制备方法如下：

步骤一，功能性单体FM-pa通过Co(Ⅱ)与3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑配位得到配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp；

步骤二，采用循环伏安法在经Au纳米粒子和石墨烯共同修饰过的玻碳电极表面使配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp发生电聚合，之后采用洗脱液除去3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑模板分子，制备得到含有3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑分子印迹的工作电极GCE-Ⅴ。

优选的，所述功能性单体FM-pa的制备方法如下：