[发明专利]一种托吡司特片的质量检测方法

权利要求书

1.一种托吡司特片的质量检测方法，其特征在于，所述方法用于托吡司特药品中杂质3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的检测，其具体步骤如下：

步骤一，制备含有3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑分子印迹的工作电极GCE-Ⅴ；

步骤二，绘制3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的标准工作曲线，其具体过程为：以工作电极GCE-Ⅴ为工作电极，测定不同浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑对应的峰电流值，根据测定结果绘制峰电流与3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑浓度在特定浓度范围内的线性曲线；

步骤三，测定未知浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑溶液的峰电流，根据标准工作曲线计算出其浓度含量。

2.根据权利要求1所述的一种托吡司特片的质量检测方法，其特征在于，所述步骤三，测定未知浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑溶液的峰电流，其具体方法如下：

移取含有未知浓度3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑的缓冲溶液于电解池中，通氮除氧，以工作电极GCE-Ⅴ为工作电极、饱和甘比电极为参比电极、铂丝电极为对电极，静置富集，采用线性扫描伏安法进行阳极扫描，记录峰电流；

所述缓冲溶液以5mmol/LK₃[Fe(CN)₆]为探针、0.1mol/LKCl为支持电解质。

3.根据权利要求1所述的一种托吡司特片的质量检测方法，其特征在于，所述工作电极GCE-Ⅴ的制备方法如下：

步骤一，功能性单体FM-pa通过Co(Ⅱ)与3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑配位得到配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp；

步骤二，采用循环伏安法在经Au纳米粒子和石墨烯共同修饰过的玻碳电极表面使配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp发生电聚合，之后采用洗脱液除去3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑模板分子，制备得到含有3-(4-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,2,3-三唑分子印迹的工作电极GCE-Ⅴ。

4.根据权利要求3所述的一种托吡司特片的质量检测方法，其特征在于，所述功能性单体FM-pa的制备方法如下：

步骤一，以间硝基苯甲醛和4-甲基吡啶为反应原料，在乙酸酐的溶解与催化作用下，4-甲基吡啶的甲基官能团转化为碳正离子进攻间硝基苯甲醛的醛基官能团发生脱水缩合反应制备得到功能性中间体FI-pn；

步骤二，利用醇酸混合做溶剂、铁粉做还原剂，对功能性中间体FI-pn中的硝基官能团进行还原得到功能性单体FM-pa。

5.根据权利要求3所述的一种托吡司特片的质量检测方法，其特征在于，所述步骤二，采用循环伏安法在经Au纳米粒子和石墨烯共同修饰过的玻碳电极表面使配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp发生电聚合，其具体方法如下：

把经Au纳米粒子和石墨烯共同修饰过的玻碳电极置于含有配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp的磷酸盐缓冲液中，循环伏安扫描，配位单体CM-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp的苯胺官能团氧化为自由基阳离子，自由基阳离子发生耦合反应，在石墨烯表面生成电聚合产物P-2pa-Co(Ⅱ)-2ptp。

6.根据权利要求3所述的一种托吡司特片的质量检测方法，其特征在于，所述步骤二，洗脱液为甲醇-乙酸混合体系，并且甲醇与乙酸的体积比为(7-9):(1-3)。