[发明专利]一种双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂及其合成方法

权利要求书

1.一种双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂，其特征在于，结构式如下:

其中，R为氯化铁、氯化锌、氯化镁、氯化锰、氯化铝、溴化铁、溴化锌、溴化镁、溴化锰或溴化铝中的一种，为未经取代的直链烷基，n为2-10中的整数。

2.一种如权利要求1所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

在无水无氧的条件下，向反应器中加入2,4,6-三甲基苯胺、乙二醛和甲醇并进行搅拌；

向反应器中加入氯化铵、甲醛溶液和甲醇，并进行加热处理；

向反应器中添加磷酸溶液进行处理，采用薄层色谱法监测反应进程；反应完成后脱除溶剂，将反应产物倒入碎冰中，并逐滴加入氢氧化钾溶液，调节混合物的pH值；

将所述混合物用试剂A萃取，萃取后得到的有机层用试剂B干燥，蒸发浓缩得到粗产物，并进一步纯化后得到产物a；

在反应器中加入试剂C、所述产物a和试剂D，反应完成后，脱除溶剂后得到粗产物，并将粗产物放入试剂E和试剂F的混合物中结晶，纯化后得到产物b；以及

将产物b、试剂G和四氢呋喃加入干燥的反应器中反应，反应完成后脱除溶剂，过滤后，干燥后得到最终产物c。

3.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，搅拌的时间为24-48h。

4.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，所述氯化铵和所述甲醛的摩尔比为(1-2)：1。

5.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，所述加热处理的温度为70℃，所述加热处理的时间为1h。

6.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，添加所述磷酸溶液进行处理的时间为12-24h，调节所述混合物的pH值为8-10。

7.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，所述试剂A为乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醚中的一种或几种混合物，所述试剂B为无水硫酸镁、无水硫酸钠或无水碳酸钠中的一种或几种混合物。

8.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，所述试剂C为二溴对二甲苯、1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,6-二溴己烷、1,7-二溴庚烷、1,8-二溴辛烷、1,9-二溴壬烷、1,10-二溴癸烷、1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二氯丁烷、1,5-二氯戊烷、1,6-二氯己烷、1,7-二氯庚烷、1,8-二氯辛烷、1,9-二氯壬烷或1,10-二氯癸烷中的一种或几种混合物；所述试剂D为二氯甲烷和/或甲苯；所述试剂E为甲醇、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种混合物；所述试剂F为石油醚和/或乙醚。

9.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，所述试剂C、所述产物a和所述试剂D的反应温度为60-110℃，反应时间为24-48h。

10.根据权利要求2所述的双氮杂环卡宾-金属绿色催化剂的合成方法，其特征在于，所述试剂G为无水氯化铁、无水氯化镁、无水氯化锌、无水氯化锰、无水氯化铝、无水溴化铁、无水溴化镁、无水溴化锌、无水溴化锰或无水溴化铝中的任意一种。