[发明专利]一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法

说明书

本发明提供了一种粉末喷涂用乙烯‑四氟乙烯共聚物的制备方法，属于含氟聚合物技术领域。本方法在带搅拌的压力反应容器中注入含氟溶剂，分批次通入乙烯、四氟乙烯和改性单体，在含氟溶剂体系中进行聚合反应，制备得到粉末喷涂用乙烯‑四氟乙烯共聚物。由此制备得到的乙烯‑四氟乙烯共聚物粒径分布窄，颗粒均一度好，并具有优异的黏着特性，同时具备优异的机械性能及抗静电性。

技术领域

本发明涉及含氟聚合物技术领域，尤其是一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法。

背景技术

乙烯-四氟乙烯共聚物是一种化学物质，ETFE是最强韧的氟塑料，它在保持了PTFE良好的耐热、耐化学性能和电绝缘性能的同时，耐辐射和机械性能有很大程度的改善，拉伸强度可达到50MPa，接近聚四氟乙烯的2倍。

静电喷涂是在高压下用静电喷枪将树脂粉末喷涂到基材上，然后加热烘烤使基材表面形成涂层的成型式。ETFE由于其良好的加工性能利用静电喷涂工艺喷涂在设备及管道内壁做成防腐涂层。其防腐涂层的优点是涂层薄、硬，易熔融加工，不透气。

如中国专利公开号：CN114230706A涉及一种具有优异加工性能、高耐热、透明度高的乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法、共聚物及其应用，以乙烯、四氟乙烯为聚合单体，式(I)结构的含有烯双键的氟硅功能大分子为第三改性单体聚合而成；其中，三种单体的摩尔百分比分别为四氟乙烯单体70～85％，乙烯单体10～25％，第三改性单体0.5～5％。本发明的制备方法环境友好，工艺简单，制备的乙烯-四氟乙烯共聚物还具有耐热应力开裂、耐低温，优异的力学性能。

又如中国专利公开号：CN114381172A公开了一种耐剥离乙烯-四氟乙烯共聚物粉体涂料及制备方法。本发明的ETFE粉体涂料中除了基体树脂外还添加了含氟硅烷偶联剂、聚酰胺树脂和POSS基含氟丙烯酸酯树脂；含氟硅烷偶联剂的添加提高了基体树脂与其他组分的混合均一性，聚酰胺树脂与POSS基含氟丙烯酸酯树脂的添加提高了ETFE粉体涂料在金属制品表面的附着性能，提高了涂料的耐剥离强度，可用于很多恶劣环境中工件表面的防腐或绝缘。本发明的粉体涂料中还添加了颜料，能够满足工件的彩色外观需求，拓宽了ETFE粉体涂料的应用前景。本发明的ETFE粉体涂料制备方法简单，成本低，能够适用于大规模生产。

对于静电喷涂用的ETFE粉状树脂粒径分布和表观密度提出一定的要求，并在此基础上树脂性能包括机械性能、老化性能都有较高的要求。

有鉴于此，本发明提出一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法，以满足静电喷涂用ETFE树脂对于粒径分布、树脂机械性能、老化性能的要求。

为达到此目的，本发明采用以下技术方案：

一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

在带搅拌的压力反应容器中注入含氟溶剂，分批次通入乙烯、四氟乙烯和改性单体，在含氟溶剂体系中进行聚合反应，制备得到粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物。

在一个具体的实施方案中，所述乙烯-四氟乙烯聚合具体操作步骤如下：

(1)将聚合体系包含但不限于聚合釜、单体储槽、溶剂槽等设备管道抽真空除氧、氮后，在聚合釜内泵入含氟溶剂，含氟溶剂装载系数控制在0.5-0.8；

(2)聚合釜内通入乙烯和四氟乙烯混合物至聚合釜压力为1.1-1.7MPa，计量泵泵入改性单体和链转移剂，聚合釜升温至45-75℃，计量泵泵入引发剂引发聚合反应；

(3)持续通入乙烯和四氟乙烯混合物保持反应规定压力，计量泵持续泵入改性单体参与聚合反应，至聚合体系固含量达6.5-9.5％时，停止通入单体，聚合釜快速泄压，终止反应。