[发明专利]一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法

权利要求书

1.一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：

在带搅拌的压力反应容器中注入含氟溶剂，分批次通入乙烯、四氟乙烯和改性单体，在含氟溶剂体系中进行聚合反应，制备得到粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物。

2.权利要求1所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述乙烯-四氟乙烯聚合具体操作步骤如下：

(1)将聚合体系包含但不限于聚合釜、单体储槽、溶剂槽等设备管道抽真空除氧、氮后，在聚合釜内泵入含氟溶剂，含氟溶剂装载系数控制在0.5-0.8；

(2)聚合釜内通入乙烯和四氟乙烯混合物至聚合釜压力为1.1-1.7MPa，计量泵泵入改性单体和链转移剂，聚合釜升温至45-75℃，计量泵泵入引发剂引发聚合反应；

(3)持续通入乙烯和四氟乙烯混合物保持反应规定压力，计量泵持续泵入改性单体参与聚合反应，至聚合体系固含量达6.5-9.5％时，停止通入单体，聚合釜快速泄压，终止反应。

(4)聚合釜出料，回收单体与溶剂得到粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物树脂。

3.权利要求1所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述乙烯-四氟乙烯聚合具体操作步骤如下：

(1)将聚合体系包含但不限于聚合釜、单体储槽、溶剂槽等设备管道抽真空除氧、氮后，在聚合釜内泵入含氟溶剂，含氟溶剂装载系数控制在0.5-0.8；

(2)聚合釜内通入乙烯和四氟乙烯混合物至聚合釜压力为1.1-1.7MPa，计量泵泵入改性单体、倍半硅氧烷型抗静电剂和链转移剂，聚合釜升温至45-75℃，计量泵泵入引发剂引发聚合反应；

(3)持续通入乙烯和四氟乙烯混合物保持反应规定压力，计量泵持续泵入改性单体参与聚合反应，至聚合体系固含量达6.5-9.5％时，停止通入单体，聚合釜快速泄压，终止反应。

(4)聚合釜出料，回收单体与溶剂得到粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物树脂。

4.权利要求2或3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述聚合系统中要求氮气不高于2％，氧气不高于8ppm。

5.权利要求2或3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述含氟溶剂选自全氟烃类、氢氟烃类、氢氟醚类、氟氯化烃类、全氟聚醚类溶剂中的至少一种，具体可以为二氟二氯甲烷、三氟一氯甲烷、一氟二氯甲烷、1,1,1,-三氟三氯乙烷、1,2-二氯四氟乙烷、二氯五氟丙烷、全氟(甲基环己烷)、2,3-二氯八氟丁烷、1-氢全氟己烷、全氟正己烷、全氟环己烷、1-氢十三氟己烷、1,3-二氯-1,1,2,2,3-五氟丙烷、1,1,2,2-四氟乙基乙基醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、全氟聚醚。

6.权利要求2或3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述改性单体选自三氟氯乙烯、三氟甲基乙烯、六氟丙烯、六氟异丁烯、全氟丁基乙烯、全氟己基乙烯、全氟丙基乙烯基醚、全氟甲基乙烯基醚中的一种。

7.权利要求2或3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述链转移剂选自甲醇、乙醇、2-巯基乙醇、环己烷、正己烷、丙酮中的一种，链转移剂加入量为每升含氟溶剂加入链转移剂0.5-2.5g。

8.权利要求2或3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述引发剂选自过氧化醇、过氧化酸、过氧化酯、过氧化酰、偶氮化合物、过硫酸盐、高氯酸盐、高锰酸盐等中的一种或多种混合物，引发剂的加入量为每升含氟溶剂加入引发剂0.1-1.2g。

9.权利要求2或3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述反应前加入乙烯、四氟乙烯和改性单体的摩尔比为1:3.2-4.5：0.01-0.16；反应期间加入乙烯、四氟乙烯和改性单体的摩尔比为1:0.8-1.8：0.02-0.16，所述乙烯、四氟乙烯及改性单体纯度不低于99.99％。

10.权利要求3所述的一种粉末喷涂用乙烯-四氟乙烯共聚物的制备方法,其特征在于，所述倍半硅氧烷型抗静电剂的加入量为每升含氟溶剂加入抗静电剂0.1-2g，其制备方法为：

按重量份，在密闭高压反应釜中加入40-60份二巯基丙磺酸钠，0.01-0.5份丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷，4-8份N-乙烯基己内酰胺，12-17份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，300-420份甲苯，加入3-6份的乙醇钠，升温搅拌至70-80℃，反应60-120min，减压蒸馏除去甲苯，得到倍半硅氧烷型抗静电剂。