[发明专利]一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法

说明书

本发明公开了一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，属于金属基材表面涂覆层制备技术领域。采用电沉积液组分为硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L，TiN 1～7g/L，GO 0.05～0.25g/L(辅助添加)。制备具体工艺为：电压为3V，电流密度1.5～3A·cm^‑2，占空比35～80％，超声功率150～240W，超声频率为45KH_Z和80KH_Z交替作用10～20s，磁力搅拌速率300r/min，沉积温度55℃，沉积时间75min。形成的沉积层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度较基体提高8.5～10.8倍，自腐蚀电流密度较基体下降2～3个数量级，具有高硬度和优异的耐蚀性。

技术领域

本发明属于金属基材表面涂覆层制备技术领域，本发明涉及一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法。具体涉及一种适配AZ91D镁合金的电沉积液及电沉积工艺。

背景技术

镁合金密度低、比强度高，同时具有高的尺寸稳定性、良好的抗冲击性和电磁屏蔽能力，另外其易于回收的特点又被作为环保型材料受到广泛关注，目前应用较广是AZ91D铸造镁合金，但是耐蚀性差严重制约了其大规模应用。

镁合金表面的常用电沉积层成分为铜、铝、镍。铜基沉积层由于高电导率和导热率，经常被用于电子设备中，但铜基沉积层抗拉强度低、耐磨性差、腐蚀速率高，并且为保证膜基结合力，镀液中含有剧毒氰化物；铝和镁同为轻质金属，沉积铝可以极大缩小沉积层与基体的电位差，减少电偶腐蚀，但沉积铝需要无水环境，对设备要求较高，工艺复杂。

随着纳米科学技术的发展，纳米复合电沉积技术受到广泛关注，其工艺简单、操作方便，通过在沉积液中加入纳米颗粒，在电场作用下即可实现基质金属和纳米颗粒共沉积，所制备的纳米镍基金属陶瓷复合层具有优异的耐磨性、耐蚀性和抗高温氧化性能被广泛应用。目前制备的常用方法是直流电沉积并辅助机械搅拌，但并不能很好的解决纳米粒子在镀液中团聚问题，导致制备的沉积层硬度和耐蚀性并不理想。此外，广泛使用的传统瓦特镀镍液(包括改良)，并不适配于镁合金，尽管在镁合金表面制备预镀层，但依然难以形成光亮且性能优异的镍镀层，如将课题组前期公开的适配合金钢的改良瓦特镀镍溶液(申请号CN202110383810)应用于镁合金电沉积，所得镍镀层出现大量起皮现象。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，包括一种适配AZ91D镁合金的电沉积液和变频功率超声脉冲电沉积的方法，在超声波发生器中通过调整超声频率和超声功率减少纳米粒子在复合电沉积过程中的团聚，形成的沉积层外观光亮，未见起皮和脱落，硬度(600～750HV)较基体提高8.5～10.8倍，自腐蚀电流密度较基体下降2～3个数量级，具有高硬度和优异的耐蚀性。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

一种镁合金表面变频功率超声电沉积纳米镍基复合层制备方法，阴极采用化学预沉积后的镁合金试样，阳极采用纯度大于99％的镍板，二者分别连接脉冲电源的负极和正极，浸没于预先配置好的电镀液中置于超声波发生器内进行电沉积，超声波发生器以变频方式工作。

针对上述制备方法本发明提供一种适配镁合金的电沉积液，其具体组成为：硫酸镍110～130g/L，柠檬酸铵8～12g/L，氟化氢铵35～50g/L，糖精钠3g/L，氨水35～45ml/L，TiN 1～7g/L，GO 0.05～0.25g/L(辅助添加)，0.1g/L十二烷基硫酸钠。