[发明专利]电池级无水氯化锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种电池级无水氯化锂的制备方法，属于氯化锂技术领域。所述方法可包括如下步骤：于硫酸锂溶液或锂精矿的硫酸浸取液中加入氯化钙，并加入NaOH调节pH，充分反应后过滤、洗涤；测定转化液中Ca²⁺浓度，加入适量Na₂CO₃除去Ca²⁺；除钙液通入纳滤膜除硫酸根后再通过离子交换树脂除硼得到净化液；净化液中加入盐酸调节pH，加热，再加入NaOH调节pH；氯化锂中和液蒸发、浓缩，氯化锂浓缩液降温至≤15℃，过滤除去NaCl；析钠液中加入精制剂，反应温度为50～80℃，反应4～6小时后过滤，滤液经浓缩、干燥后即得电池级无水氯化锂。本发明采用的一种电池级无水氯化锂的制备方法，生产过程清洁，生产效率高，可广泛推广使用。

技术领域

本发明涉及一种电池级无水氯化锂的制备方法，属于氯化锂技术领域。

背景技术

自然界可开发利用的锂资源主要为锂矿和盐湖卤水。因为我国的盐湖卤水中镁锂的含量比较高，而镁锂又难以分离，因此我国主要依靠锂矿生产锂盐。在锂矿石中应用最多的是锂辉石，其次是透锂长石及锂云母。不同锂矿石的理化性质及杂质成分不同，提锂的方法也不同。目前常用的矿石提锂工艺有硫酸法、硫酸盐法、石灰石焙烧法、纯碱压煮法、氧化焙烧法等。

氯化锂作为其中一种重要的锂盐产品，可用于空气除湿剂、漂白剂、杀虫剂、金属合金焊接剂或助溶剂、高分子材料合成催化剂，当前氯化锂主要运用于电解熔融法生产金属锂。而氯化锂在熔融电解生产金属锂时，氯化锂产品中的杂质含量会严重影响金属锂电解过程，当其杂质含量较高时电解过程易出现电解槽槽温升高，电解效率降低，渣量增大，炸锂等现象，对安全生产、产线产能、成本控制等都有影响。

CN100469696C公开了一种电池级无水氯化锂的制备方法，该方法具体步骤如下：将硫酸锂溶液与氯化钙溶液进行转化反应并加入氢氧化钠溶液调pH及除Fe、Mg、Al等杂质，过滤分离得到的转化清液加入碳酸钡除硫酸根及钙杂质，过滤分离得到的净化清液再加入盐酸溶液和氢氧化钠溶液进行中和反应后进行蒸发浓缩再冷却析钠得到析钠清液，析钠清液通过加入特制的精制剂深度除钠后通过干燥得到电池级无水氯化锂产品。该方法存在如下缺陷：该工艺引入碳酸钡作为除杂试剂，而钡离子作为重金属盐具有生态毒性，对环境有一定的影响；生成的沉淀物硫酸钡粒度极细，在过滤环节容易穿滤进入蒸发器，导致蒸发器结垢，影响设备效率和运行；钡进入氯化锂产品，氯化锂电解生产金属锂过程中重金属杂质在电解槽中的富集，潜在影响电解效率，此外，该生产方法中没有具体的除硼的工艺流程，氯化锂产品中的硼含量过高时会导致电解过程易出现电解槽槽温升高，电解效率降低，渣量增大，炸锂等现象，对安全生产、产线产能、成本控制等都有影响；在除系统中钠杂质过程中需要先用工业水对浓缩后的浓溶液进行冷却初步析钠后再加入特制的精制剂进行深度除钠，反应时间长，严重制约生产效率。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种电池级无水氯化锂的制备方法。

电池级无水氯化锂的制备方法，包括以下步骤：

a、于硫酸锂溶液或锂精矿的硫酸浸取液中加入氯化钙，并加入NaOH调节溶液调节pH至9-12，充分反应后过滤、洗涤，过滤所得滤饼为CaSO₄·2H₂O，滤液为LiCl溶液，即转化液；

b、测定转化液中Ca²⁺浓度，加入适量Na₂CO₃除去Ca²⁺，得到除钙液；

c、除钙液通入纳滤膜除硫酸根后再通过离子交换树脂除硼得到净化液；

d、净化液中加入盐酸调pH值至2-5，加热，去除CO₃^2-，再加入NaOH调pH值至8.0-11.0，反应后得到氯化锂中和液；