[发明专利]电池级无水氯化锂的制备方法在审
| 申请号: | 202310056500.6 | 申请日: | 2023-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN116040659A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 江虎成;王蓉;范永澜;钱毅;涂明江;梁善;龙飞宇;李隆军;魏建华 | 申请(专利权)人: | 天齐锂业(射洪)有限公司 |
| 主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
| 代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 柯海军;武森涛 |
| 地址: | 629200 四川省遂宁市射洪市太和*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电池 无水 氯化锂 制备 方法 | ||
1.电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
a、于硫酸锂溶液或锂精矿的硫酸浸取液中加入氯化钙,并加入NaOH调节溶液调节pH至9-12,充分反应后过滤、洗涤,过滤所得滤饼为CaSO4·2H2O,滤液为LiCl溶液,即转化液;
b、测定转化液中Ca2+浓度,加入适量Na2CO3除去Ca2+,得到除钙液;
c、除钙液通入纳滤膜除硫酸根后再通过离子交换树脂除硼得到净化液;
d、净化液中加入盐酸调pH值至2-5,加热,去除CO32-,再加入NaOH调pH值至8.0-11.0,反应后得到氯化锂中和液;
e、氯化锂中和液经蒸发、浓缩得到以Li2O浓度计Li2O浓度为160~240g/L的氯化锂浓缩液;
f、氯化锂浓缩液降温至≤15℃,过滤除去NaCl,滤液为析钠液;
g、析钠液中根据Na+浓度加入精制剂,按重量比精制剂:Na+=30~35:1,反应温度为50~80℃,反应4~6小时后过滤,滤液经浓缩、干燥后得到电池级无水氯化锂。
2.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:b步骤中按摩尔比Na2CO3:Ca2+=1.05~1.2:1加入Na2CO3。
3.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:c步骤中除硼所用的离子交换树脂牌号为LSC-800。
4.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:d步骤中加入盐酸调pH值至2-5,加热至煮沸,去除CO32-。
5.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:e步骤中所得的氯化锂浓缩液中Na+含量为1.4-1.8g/L,f步骤所得析钠液中Na+含量为0.5-1.0g/L。
6.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:f步骤氯化锂浓缩液采用余热制冷设备降温。
7.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:f步骤中氯化锂浓缩液降温至10~15℃,过滤除去NaCl。
8.根据权利要求1所述的电池级无水氯化锂的制备方法,其特征在于:g步骤中所述的精制剂按重量百分比由以下组份合成得到:
上述的精制剂的制备方法是按比例将各组分均匀混合,然后加热至1250~1300℃煅烧30~35小时,冷却后粉碎至8~15μm即成。
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