[发明专利]一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法有效
申请号: | 202310054210.8 | 申请日: | 2023-02-03 |
公开(公告)号: | CN115850133B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 王兴国;王召平;吴斌 | 申请(专利权)人: | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/36;C07C313/04;C07C315/00;C07C317/36 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 郭莹 |
地址: | 261108 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙硫基邻苯二胺 合成 方法 | ||
1.一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)傅克反应:将邻硝基苯胺加入到三氯化铝中,升温至100-150℃保温,通入0.1-0.35MPa二氧化硫,进行傅克反应,反应3h后结束,减压除去二氧化硫,向反应物料中加入盐酸,升温进行搅拌,搅拌结束后静置分离,有机相经水洗、烘干得到4-亚磺酸-2-硝基苯胺;
(2)丙基化反应:将4-亚磺酸-2-硝基苯胺、氢氧化钠、氯丙烷加入到水中,升温进行丙基化反应,反应过程中进行液相跟踪,当4-亚磺酸-2-硝基苯胺的含量小于0.5%时,停止反应,反应物料静置分离,有机相经水洗得到4-丙砜基-2-硝基苯胺;
(3)还原反应:将4-丙砜基-2-硝基苯胺和雷尼镍催化剂加入到甲醇溶剂中,4-丙砜基-2-硝基苯胺、雷尼镍催化剂与甲醇溶剂的质量比为1:(0.005-0.015): (3-5),先后充入氮气和氢气进行置换,然后升温至60-120℃保温,充入3MPa氢气,进行还原反应,反应结束后,停止保温,反应物料经过滤、减压回收溶剂,得到4-丙硫基邻苯二胺。
2.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,邻硝基苯胺与三氯化铝的摩尔比为1:(0.3-0.6)。
3.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,50℃下减压除去二氧化硫,盐酸为20%盐酸水溶液,升温至90℃进行搅拌,烘干温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,4-亚磺酸-2-硝基苯胺、氢氧化钠与氯丙烷的摩尔比为1:(1.1-1.3):(1.0-1.3)。
5.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,丙基化反应的温度为70-90℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司,未经山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202310054210.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。