[发明专利]一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 202310054210.8 申请日: 2023-02-03
公开(公告)号: CN115850133B 公开(公告)日: 2023-06-06
发明(设计)人: 王兴国;王召平;吴斌 申请(专利权)人: 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
主分类号: C07C319/14 分类号: C07C319/14;C07C323/36;C07C313/04;C07C315/00;C07C317/36
代理公司: 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 代理人: 郭莹
地址: 261108 山东省潍坊市滨海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙硫基邻苯二胺 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)傅克反应:将邻硝基苯胺加入到三氯化铝中,升温至100-150℃保温,通入0.1-0.35MPa二氧化硫,进行傅克反应,反应3h后结束,减压除去二氧化硫,向反应物料中加入盐酸,升温进行搅拌,搅拌结束后静置分离,有机相经水洗、烘干得到4-亚磺酸-2-硝基苯胺;

(2)丙基化反应:将4-亚磺酸-2-硝基苯胺、氢氧化钠、氯丙烷加入到水中,升温进行丙基化反应,反应过程中进行液相跟踪,当4-亚磺酸-2-硝基苯胺的含量小于0.5%时,停止反应,反应物料静置分离,有机相经水洗得到4-丙砜基-2-硝基苯胺;

(3)还原反应:将4-丙砜基-2-硝基苯胺和雷尼镍催化剂加入到甲醇溶剂中,4-丙砜基-2-硝基苯胺、雷尼镍催化剂与甲醇溶剂的质量比为1:(0.005-0.015): (3-5),先后充入氮气和氢气进行置换,然后升温至60-120℃保温,充入3MPa氢气,进行还原反应,反应结束后,停止保温,反应物料经过滤、减压回收溶剂,得到4-丙硫基邻苯二胺。

2.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,邻硝基苯胺与三氯化铝的摩尔比为1:(0.3-0.6)。

3.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,50℃下减压除去二氧化硫,盐酸为20%盐酸水溶液,升温至90℃进行搅拌,烘干温度为50℃。

4.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,4-亚磺酸-2-硝基苯胺、氢氧化钠与氯丙烷的摩尔比为1:(1.1-1.3):(1.0-1.3)。

5.根据权利要求1所述的一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,丙基化反应的温度为70-90℃。

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