[发明专利]一种利用生物基阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的生产工艺

说明书

本发明公开了一种利用生物基阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的生产工艺，将其生物基阿魏酸接入了共聚甲醛的侧链，来提升其特殊性能，同时也提升了生物基阿魏酸的附加值。本发明涉及采用乙酰阿魏酸与2‑氯甲基‑1，3‑二氧戊环进行室温搅拌混合反应后生成2‑乙酰阿魏酸甲基‑1，3‑二氧戊环，再通过以三聚甲醛为主聚合单体，2‑乙酰阿魏酸甲基‑1，3‑二氧戊环为共聚合单体进行共聚合，生成了具有阿魏酸优良性质的聚缩醛共聚物。

技术领域

本发明涉及生物物质新材料领域，具体涉及一种利用生物基阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的生产工艺。

背景技术

聚甲醛生产路线是聚甲醛的生产工艺中较为常用的方法之一，它是以三聚甲醛和环醚为共聚单体聚合而成的共聚物 。国内聚甲醛生产企业所生产出来的聚甲醛产品90%以上为通用型号产品,大多应用于民生用品、工业配件以及中低端电子产品市场。目前,高附加值的改性聚甲醛产品是聚甲醛行业获利较丰的新一代产品。另一方面，阿魏酸是植物界中普遍存在的一种酚酸。其是从当归、川芎、阿魏等中药中提取的一种肉桂酸的衍生物，其阿魏酸聚合衍生物具有抗氧化活性、清除自由基、抑菌、毒性低、安全性高及抗紫外线辐射等特点，因此提出一种利用生物基阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的生产工艺。

发明内容

本发明的目的，为了提升共聚甲醛产品的附加值，提出一种利用生物基阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的生产工艺，本发明将其生物基阿魏酸接入了共聚甲醛的侧链，来提升其特殊性能，同时也提升了生物基阿魏酸的附加值。本发明涉及采用乙酰阿魏酸与2-氯甲基-1，3-二氧戊环进行室温搅拌混合反应后生成2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环。再通过以三聚甲醛为主聚合单体，2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环为共聚合单体进行共聚合，生成了具有阿魏酸优良性质的聚缩醛共聚物。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种利用生物基阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的生产工艺，工艺步骤如下：

（1）2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环的合成；

在反应釜中加入乙酰阿魏酸、2-氯甲基-1，3-二氧戊环、二甲基亚砜以及氢氧化钾，室温搅拌22~26小时后，加入水溶解后，乙酸乙酯萃取，取水相将pH值调到小于7，过滤干燥得橙黄色粉末；

（2）阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的合成；

将2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环与三聚甲醛按配比加入双桨叶式反应器中，再向其中加入一定配比的二甲氧基甲烷及二氧戊环，双桨叶式反应器底部采用夹套式，通过热水加热和冷却水冷却至适合的温度，双桨叶式反应器内开始反应产生大量白色不可溶固体，经三乙胺水溶液搅拌终止反应后粉碎，分离得到固体产物，经过干燥最终得到阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的粉末产品。

2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环及阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的制备方法中投料范围为：

2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环的制备过程中，乙酰阿魏酸与2-氯甲基-1，3-二氧戊环的投料摩尔比为1:1～1:2，乙酰阿魏酸可以过量；为了反应的经济性和后期精制的操作难易度的考虑，选择乙酰阿魏酸与2-氯甲基-1，3-二氧戊环的投料摩尔比为1:1进行进料；

阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的制备过程中，2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环与三聚甲醛的摩尔投料比为0.001～0.1： 2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环为少量添加，低于0.01：1对性能影响不明显，超过0.1：1会影响聚缩醛原有性能。

阿魏酸侧链修饰的聚缩醛共聚物的共聚添加物为2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环，权利范围包括可以采用2-乙酰阿魏酸甲基-1，3-二氧戊环作为共聚单体的任意聚合反应场合。