[发明专利]高纯度托品酸的制备方法在审
| 申请号： | 202310003740.X | 申请日： | 2023-01-03 |
| 公开（公告）号： | CN115925534A | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 张奎;张阵;姚世超;王靖;金燕燕 | 申请（专利权）人： | 绍兴民生医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C51/487;C07C59/48 |
| 代理公司： | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 徐超 |
| 地址： | 312000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 托品酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度托品酸的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
步骤1.将托品酸粗品溶于碱性水溶液中；
步骤2.用酸将碱性水溶液的pH值调至3.5～5.0；
步骤3.向溶液中加入有机溶剂进行萃取，得到有机溶液和水相；
步骤4.取水相，调节pH值至1～2，降温结晶，过滤得到晶体，对晶体进行干燥，得到高纯度托品酸。
2.根据权利要求1所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，所用的碱性水溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氨水中的一种。
3.根据权利要求2所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，所用的碱性水溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤2和步骤4中，调节pH值时所用的酸为盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，将碱性水溶液的pH值调至4.0～4.9。
6.根据权利要求1所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中萃取所使用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种。
7.根据权利要求6所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中萃取所使用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的一种。
8.根据权利要求1所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中萃取分两次进行，第一次萃取后取水相，向水相中加入有机溶剂进行二次萃取。
9.根据权利要求1所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中结晶的温度为0～20℃。
10.根据权利要求9所述的高纯度托品酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中结晶的温度为2～10℃。
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